电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼副产品粗二氧化碲中杂质元素含量

2022-02-22刘春华

世界有色金属 2022年22期

刘春华

（紫金矿业集团股份有限公司，福建龙岩 364200）

二氧化碲主要用作制备二氧化碲单晶﹑玻璃的着色剂和有机化学合成的催化剂等，也是生产精碲的原料[1]。碲资源缺乏，价值较高，矿物中的碲多与金﹑银﹑铜﹑铅﹑镍﹑铋﹑汞﹑砷等，从矿物中直接回收碲目前尚无工业实践基础，主要是从铜﹑铅阳极泥，铋冶炼渣料，铅﹑铜烟尘，硫酸铅泥，金属废料中回收[2]。铜冶炼过程中，碲与金﹑银等元素富集进入阳极泥，在阳极泥处理过程实现碲的提取，因此铜阳极泥是碲提取的主要原料[3]。粗二氧化碲中主要存在的元素有铜﹑银﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑﹑砷等，目前大多企业使用X-荧光光谱仪进行半定量分析，误差大，或者使用原子吸收光谱仪﹑原子荧光光谱仪进行单元素分析，分析时间过长，而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有检出限低﹑灵敏度高﹑基体效应小﹑线性范围宽并且能多元素同时分析等优点[4]，因此，本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪测定粗二氧化碲中的铜﹑银﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷含量具有重大意义，实现高效分析检测。

1 实验部分

1.1 主要仪器

主要仪器为PerkinElmer公司的Optima5300DV型等离子体原子发射光谱仪。

1.2 主要试剂和标准

除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。

（1）硝酸（ρ1.42g/mL）。

（2）盐酸（ρ1.19g/mL）。

（3）混合酸：1份硝酸（1）和9份盐酸（2）混匀。

（4）盐酸（1+1）。

（5）酒石酸溶液（300g/L）：称取300g酒石酸溶于1000mL水中，混匀，存于已洗净的带盖塑料瓶中。

（6）铜﹑银﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷标准贮存溶液：采购国家标准溶液，此溶液1mL含1mg铜﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷。

（7）混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（6）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷。

（8）混合标准溶液B：分别移取10.00mL混合标准溶液A（7）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铜﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷。

（9）高纯氩气（Ar≥99.99%）。

1.3 实验方法

准确称取0.10g（精确至0.0001g）试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL混合酸（3），低温加热使样品溶解完全后，继续加热至溶液剩余1mL，取下稍冷，加入10mL盐酸（2）于电热板上加热至微沸后，加入2mL酒石酸溶液（5）,取下冷却，将试液全部转移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清或过滤。随同空白试验。超曲线的待测元素按表1分取试液，置于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（2）﹑1mL酒石酸溶液（5），用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量试液及随同试料空白溶液的发射光谱强度，仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。

表1 试料量及体积

1.4 工作曲线的绘制

在另一组已加入10mLHCl（2）和2mL酒石酸溶液（5）的100mL容量瓶中，依次加入0mL﹑5mL﹑10mL混合标准溶液B（8）和2mL﹑10mL﹑20mL混合标准溶液A（7）配制成同时含有铜﹑银﹑铋﹑硒﹑铅﹑锑和砷的系列标准工作溶液，含量见表2，相关系数大于0.9999。

表2 工作曲线

2 结果讨论

2.1 待测元素谱线的选择

待测元素谱线的选择主要受干扰元素﹑测定谱线强度以与待测元素相互干扰的影响，经实验，综合考虑谱线灵敏度﹑背景等效浓度﹑谱线强度等，选择谱线峰型较好，无明显干扰的谱线作为分析线，选择元素谱线分析为Cu327.393nm﹑Ag328.068nm﹑Bi223.061nm﹑Se196.026nm﹑Pb220.353nm﹑Sb217.582nm和As193.696nm。