X荧光灰分仪在煤灰分检测中的应用

汤本双 谢宗保 甘少明 李文燕 柏冬冬

（淮河能源集团煤业公司顾桥矿煤管科，安徽 淮南 232001）

0 引言

顾桥选煤厂是一座设计能力为10.0 Mt/a的矿井型动力煤选煤厂[1]，当前主要依靠人工经验通过不同煤质（发热量）产品间混配来确定目标产品发运，并且配煤过程无合适的检测仪器实时反映煤炭配装情况，这使得配煤调控十分滞后。

配煤过程即将不同品种的煤按照比例进行均匀混合，同时为炼焦工作提供重要的原料储备[2]。大多选煤厂的配煤方案主要是根据人工经验进行配煤的，随着计算机技术的发展，关于配煤预测方法多以预测方程为主，并提出更多新的预测指标，但现有模型的主要存在问题是适用范围不明确和计算烦琐，限制了工业化推广应用。本文选取煤灰分作为研究对象，验证X荧光灰分仪对顾桥煤矿火车装配的适用性。

1 X荧光测灰仪灰分检测实验研究

1.1 X荧光定量分析方法基础理论

X射线荧光分析是确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法，是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次级的特征X射线（X光荧光）而进行物质成分分析和化学态研究。不同元素具有波长不同的特征X射线谱，而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析[3]。

本法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点，是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一。波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分。

图1为荧光X射线的发生的示意图。由于不同的元素所放射的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性，测量上述放射出的二次X射线的能量，依据Moslay法则获得样品中各种元素的种类，同时，利用荧光X射线强度（光子数）则可做定量分析[4]。

荧光X射线分析装置可分为波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy；WDX）和能散型（Energydispersive X-ray Spectroscopy；EDX）。相比EDX型X荧光仪，WDX型X射线荧光仪能检测更轻的元素，而且精度更高[5]。

1.2 实验条件

本次实验装置由激发系统，X射线探测系统、高级原装能谱仪电子学系统和电源四部分组成。其中，激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计，以50KV的低功率X射线发生器作为激发源。

1.3 实验部分

根据顾桥矿提供的样品种类，将其分为顾电样品和火车样品。具体步骤如下所示：

（1）通过人工采样方式在顾桥煤矿火车装运采制样机的二级破碎皮带上全断面同步采集商品煤样品；

（2）采集后的样品进行缩分→磨矿→缩放→烘干（烘干时间不低于5min）；

（3）烘干后的样品按照X荧光灰分测试要求，压片制样并进行检测；

（4）每个样品检测完成后，留样备查。

2 结果与讨论

将顾桥矿100个商品煤综合样品进行了七个批次的测试，前两个批次用于在第一天的试用，通过反复调试采样点、采样方式、制样方式等来掌握X荧光灰分仪测试结果与真实灰分间差异点，探寻最大误差产生原因，通过实验分析得出提高测试精度的关键点：全断面采制样、样品烘干时间（即水分对灰分检测的影响）。

在第一天设备试用经验的基础上，优化采制样方式，对后五个批次开展X荧光灰分检测建立灰分检测模型，表1为X荧光检测平均值与化验室化验值（实际发运灰分）。从中能够明显看出，测试值和化验值比较接近，最低误差仅有0.38%。五次试用的平均绝对误差为1.05%，相对误差为3.39%（相对于真实值）。

表1 X荧光灰分检测与化验室结果对比

在顾电样品和火车样品中分别选取具有代表性的样品，使用上一步荧光分析仪标定后数据，然后建立数据模型，从而实现对所有煤炭灰分的快速测定，表2和图1、表3和图2分别给出了顾电样品和火车样品中的灰分测试结果。

表2 顾桥电厂样品X荧光测试结果

表3 顾桥火车样品X荧光测试结果

图1 顾电样品实验数据相关性分析曲线

图2 火车样品实验数据相关性分析曲线

根据上述实验数据分析，顾电样品灰分区间33.66%～43.87%线性拟合度重叠较好，火车样品灰分区间29.71%～41.63%线性拟合度重叠较好。

3 结语

（1）全断面采样及采样点的选择是X荧光灰分精准检测的基础，烘干时间对检测结果影响很大，在实际应用中要建立统一的烘干时间。

（2）通过实际应用可以看出，每列火车发运时间约为70 min左右，X荧光能够给出不低于10个过程灰分，平均7 min一个过程灰分，这个参数如果配合全自动采制样机，将有进一步的提升空间。

（3）与传统烧灰方法相比，基于X荧光的灰分测定方法不仅操作过程简单，且预测精度较高，能满足工业需要。