固溶时效对7050铝合金线材组织性能的影响

2022-02-13高新宇高冠军韩明明付金来

轻合金加工技术 2022年11期

高新宇，高冠军，韩明明，付金来

(1.北京有色金属研究总院，北京 101407；2.有研工程技术研究院有限公司，北京 101407；3.东北轻合金有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150060)

一架大型飞机使用上百万个紧固件。由于铝合金具有密度小、易加工、可回收等诸多优点，航空航天用的紧固件坯料(丝、线和棒材)以铝合金为主[1-3]。常用中高端紧固件用铝合金线材包括2017、2024、5056、7075、7050等铝合金。其中可热处理强化的7050铝合金具有韧性好、强度高、抗应力腐蚀和抗剥落腐蚀断裂性能优异等优点，在高端紧固件用铝合金线材领域获得了大量的应用[4]。

目前，7050铝合金线材国内虽已试制成功，但尚未形成稳定化批量生产。郭淑兰[5]等对7050铝合金铆钉线材生产工艺进行了详细研究，确定了其最优生产工艺制度。刘朝水[6]等研究了拉拔工艺对7050铝合金铆钉线材组织和性能的影响，指出了冷变形与退火制度的最佳匹配关系。肖瑞昊[7]等对7050铝合金线材进行低温时效处理，得到了最优时效处理窗口。

我国中高端紧固件用7050铝合金线材目前主要依赖进口。鉴于复杂多变的国际关系，势必存在采购及退换货周期长、小批量采购成本极高、可能停止供货等问题，很难及时满足国内各型号飞机的配套研制。因此，本试验研究固溶时效工艺对7050铝合金线材组织性能的影响，以期为7050铝合金线材热处理工艺进一步优化提供试验数据。

1 试验材料与方法

以直径为3.5 mm冷拉拔状态的7050铝合金线材为原材料，化学成分如表1所示。合金线材经不同固溶温度保温并水冷处理后，立即进行不同制度的单级和双级时效处理。其中，单级时效温度为100 ℃～140 ℃，时间为12 h～36 h；双级时效制度为121 ℃7 h+177 ℃(8～12)h。时效处理过程中保持±1 ℃的温度精度。

表1 试验合金线材的实测化学成分(质量分数/%)Table 1 Measured chemical composition of test alloy wire (wt/%)

冷拉拔状态的合金线材在Q1000型差示扫描量热仪上进行差热分析(DSC)，以10 ℃/min的升温速率由室温升至550 ℃，以空的纯铝坩埚作为参比试样，氩气保护。拉伸试验在CMT4304微机控制电子万能试验机上进行，拉伸速率为2.0 mm/min。典型固溶时效制度的合金试样使用Tecnai G2 F20型透射电子显微镜观察晶界及晶内析出相特征。透射电镜试样先通过机械切割并打磨至厚度60 μm～80 μm，冲孔呈直径为3 mm的圆片，随后再在MTP-1双喷电解减薄仪上减薄、穿孔，双喷电解液采用30%HNO3+75%CH3OH(体积比)，电压范围为20 V～25 V，电流范围为60 mA～80 mA，温度控制在-25 ℃左右。

2 试验结果及讨论

航空航天用7050铝合金线材应用状态为T73态，要求抗拉强度不低于485 MPa，剪切强度在285 MPa～320 MPa之间。

为了快速确定7050铝合金线材固溶温度范围，对合金线材进行DSC分析，图1为7050铝合金冷拉拔状态线材的DSC升温曲线。由图1可知，在曲线的475 ℃左右，存在一个很明显的吸热峰，这表明在475 ℃温度下，合金线材中的第二相已经开始回溶于基体。

图1 冷拉态试验合金线材DSC曲线Fig.1 DSC curve of cold-drawn alloy wire

图2为φ3.5 mm7050铝合金线材经不同温度保温1 h固溶处理、121 ℃7 h+177 ℃10 h双级时效后的力学性能。由图2可知，合金线材在465 ℃～485 ℃固溶保温1 h，抗拉强度在491 MPa～499 MPa，剪切强度在290 MPa～305 MPa之间。由此可见，合金丝材均满足性能指标。参考AMS2772标准，确定φ3.5 mm规格7050铝合金线材的固溶工艺为475 ℃1 h。

图2 合金线材经不同固溶温度保温1 h和121 ℃7 h+177 ℃10 h双级时效后的力学性能Fig.2 Mechanical properties of alloy wire after holding for 1 h at different solution temperatures and two stage aging at 121 ℃7 h+177 ℃10 h

图3为合金型材经475 ℃1 h固溶处理后和不同单级时效温度保温24 h后的力学性能。由图3可知，合金丝材经100 ℃24 h时效处理后的强度相对较低，约573 MPa。随温度的升高，合金强度升高。因此，温度范围在100 ℃～140 ℃范围内，保温24 h，其剪切强度超过320 MPa，并不能满足指标要求。

图3 经475 ℃1 h固溶处理不同单级时效温度保温24 h后合金线材的力学性能Fig.3 Mechanical properties of alloy wire solutioned at 475 ℃ for 1 h and held at different single-stage aging temperatures for 24 h

图4为合金线材经475 ℃1 h固溶处理和120 ℃不同保温时间单级时效后的力学性能。由图4可知，合金丝材随着单级时效时间的延长，其强度略有升高，但均在强度要求范围内。剪切强度随时效时间的延长，同样略有提升，但均高于剪切强度的要求。因此，单级时效处理，并不能满足性能指标要求。

图4 不同单级时效时间条件下合金线材的力学性能Fig.4 Mechanical properties of alloy wire held for different single-stage aging time

在单级时效处理不能满足性能要求的条件下，对合金丝材进行双级时效处理。参考AMS2772标准以及郭淑兰[5]等对7050铝合金铆钉线材生产工艺研究的结果，首先确定第一级时效工艺为121 ℃7 h以及第二级时效温度为177 ℃，因此仅对第二级时效时间进行研究。图5合金型材经475 ℃1 h固溶和121 ℃7 h+177 ℃不同二级时效时间后的力学性能。由图5可知，随着第二级时效时间的延长，合金线材强度下降，剪切强度同样随之降低。其中，合金线材经121 ℃7 h+177 ℃12 h双级时效处理后，其强度已低于指标要求，可见177 ℃12 h第二级时效处理时间已为上限。因此，建议第二级时效时间应在8 h～10 h之间。

图5 双级时效工艺中不同第二级时效时间条件下合金线材Fig.5 Mechanical properties of alloy wire held for different secondary aging time in two-stage aging process

图6为合金线材单级时效及不同第二级时效时间条件下晶界析出相。由图6可知，经过120 ℃24 h单级时效处理，晶界析出相虽然不连续分布，但数量较多且细小；经过双级时效的合金，其晶界析出相已经呈断续状，且观察到明显的PFZ，有利于提高合金的抗腐蚀性能。

图6 合金线材单级时效及不同第二级时效时间条件下晶界析出相Fig.6 TEM images of grain boundary precipitates of alloy wire with single-stage aging and different second-stage aging time

图7为合金线材单级时效及不同第二级时效时间条件下析出相。

图7 合金线材单级时效及不同第二级时效时间条件下晶内析出相Fig.7 TEM images of precipitates of alloy wire with single-stage aging and different second-stage aging time

由图7可知，经过120 ℃24 h单级时效处理，合金晶内内形成大量细小的圆盘状η′相，均匀弥散分布于晶内，这种尺度的η′相有利于强度的提升，其抗拉强度达到589 MPa；经过二级时效处理的合金丝材，晶内的η′相急剧粗化，且随着二级时效时间的延长，析出相粗化程度加剧。这是合金强度降低的原因。

合金线材在固溶保温的过程中，首先合金冷变形组织会发生再结晶，形成等轴晶粒；其次，合金中的可溶相回溶于基体，形成过饱和固溶体，保证在后续时效处理过程中有充足的溶质原子析出。冷拉变形态的合金线材中，存在大量细小的AlZnMgCu相，在DSC升温曲线的475 ℃左右，AlZnMgCu相开始回溶于基体[8]。并且，试验确认不同固溶温度(465 ℃～485 ℃)下合金线材的力学性能变化不大，均满足合金丝材性能指标要求。因此，确定φ3.5 mm7050合金线材的固溶温度为475 ℃，时间为1 h。

合金线材经过120 ℃24 h单级时效处理后，晶内析出的大量细小的η′相与铝基体呈半共格关系。在外加应力条件下，细小的η′相可有效阻碍位错运动，提高合金变形抗力[9]。此时的合金线材强度较高，但已经超出了指标要求范围。采用二级时效工艺处理后，且随着二级时效时间的延长，析出相粗化程度加剧，间距增大，析出相与基体的共格程度减弱，对位错的阻碍作用降低，这是随着二级时效时间的延长，合金强度降低的原因。