十批肉桂中桂皮醛的含量测定和分析

◎ 钱晓兵，谢 聪，吴巨贤，苏梓乐，梁海清

（1.广州酒家集团利口福（梅州）食品有限公司，广东 梅州 514779；2.广东科贸职业学院，广东 广州 510430；3.广东医科大学，广东 东莞 523808；4.广东省新兴中药学校，广东 云浮 527499）

肉桂，又名玉桂，为樟科植物肉桂（Cinnamomum cassiaPresl）的干燥树皮，多于秋季剥取，阴干。曾正渝等[1]调查发现，肉桂的产区主要有中国、斯里兰卡、印尼、马达加斯加和越南等地，中国不仅是肉桂的主要产地之一，生产总量占世界的38.1%，同时也是肉桂的主要出口国。由此可见，肉桂在国际间的需求量很大，是经济价值很高的自然资源。肉桂为我国广东和广西两地的重要经济作物，其作为香料、饮片、挥发油及其他相关制品已逐步产业化，成为当地重要的经济支柱。肉桂常被用作香料、烹饪材料及药材，肉桂粉在西方国家通常用来烤制面包、点心或腌制肉类食品，在中国也作为烹饪时的香料使用。同时，中国卫生部门发布的《关于进一步规范保健食品原料管理的通知》中指出，肉桂既是食品又是药品，具有药食同源的特性[2]。

肉桂香气浓郁，味甜、辣，以皮厚、油性大、香气浓者为佳，生用，能舒筋活血、祛寒止痛，常用于胸闷、呕吐、腹寒、呛咳、跌打瘀肿和风湿关节痛等[3-4]。肉桂的指标性成分是桂皮醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥等多种药理活性。宋宗辉等[5]调研发现，桂皮醛能够抑菌、抗肥胖和抑制糖尿病等，对体内循环系统也有保护作用。

目前桂皮醛的测定方法主要有挥发油测定法和高效液相色谱法。本文依据2020年版《中华人民共和国药典》中载明的方法[6]，应用高效液相色谱仪，以肉桂的指标性成分桂皮醛含量为指标，对源自广东省云浮市郁南县10 个不同镇村的10 批次肉桂进行含量测定和质量分析比较，并结合文献分析其含量差异产生的原因，以期能为肉桂的生产企业选择质量更优的肉桂提供参考依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器与设备

LC-2010A HT 型高效液相色谱仪（泵、UV 检测器、自动进样器等均为仪器自带，日本岛津）；色谱工作站（Shimadzu LC solution，日本岛津）；Inertsil ODS-3 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，日本岛津）；BSA224S 型电子分析天平（万分之一，德国赛多利斯）。

1.2 材料与试剂

10 批次肉桂分别采集于郁南县建城镇两头村、宝珠镇湾角村、南江口镇南渡村、通门镇冲北村、通门镇百贤村委会瓦坪垌村、建城镇车窖村、通门镇冲梅岭咀头村、通门镇冲梅枫木枰村、建城镇天马山村和通门镇冲梅高厂界村，由广东省中药研究所郑海博士鉴定，均为樟科植物Cinnamomum cassiaPresl 的干燥树皮。

桂皮醛对照品（含量98.8%，批号BZPO307，Bomebio 公司）；甲醇（色谱纯，天津科密欧）；乙腈（色谱纯，天津大茂）；水（实验室自制超纯水）。

1.3 实验方法

1.3.1 标准系列溶液的制备

精密称定桂皮醛对照品20 mg，加甲醇适量溶解，转移至100 mL 容量瓶中，继续加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，得浓度为200 μg·mL-1的桂皮醛标准储备液。准确移取上述标准储备液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL 和5 mL 分别置于5 个10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释并定容，即得浓度为20 μg·mL-1、40 μg·mL-1、60 μg·mL-1、80 μg·mL-1和100 μg·mL-1的桂皮醛标准系列溶液。

1.3.2 供试品溶液的制备

肉桂样品研磨成粉，过3 号筛网备用。精确称取粉末0.5 g 于250 mL 锥形瓶中，加入25 mL 甲醇，称定重量，超声处理10 min（功率350 W，频率35 kHz），放置过夜。同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤后备用。准确量取1 mL滤液，置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

1.3.3 色谱条件

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6 mm×250 mm，5 μm）为填充剂；以乙腈-水（68 ∶32）为流动相，流速为1 mL·min-1。检测波长：290 nm；柱温箱温度：35 ℃；检测时间：40 min。

2 结果与分析

2.1 对照品及供试品测定

取对照品溶液、供试品溶液，按实验色谱条件进行测定，分别进样20 µL，得到色谱图（图1、图2），桂皮醛保留时间约为24.018 min，理论板数按桂皮醛峰计算为10 736.231，分离度为14.301，数据处理为外标峰面积法。

图1 桂皮醛对照品色谱图

图2 肉桂样品色谱图

2.2 线性关系考察

取1.3.1 项下所述浓度为20 μg·mL-1、40 μg·mL-1、60 μg·mL-1、80 μg·mL-1和100 μg·mL-1的桂皮醛标准系列溶液各20 μL，按1.3.3 项下所述的色谱条件进行测定，记录峰面积，以桂皮醛浓度（μg·mL-1）为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程y=85 315x+37 292，R=0.999 6，表明在20 ～100 μg·mL-1，桂皮醛浓度与峰面积线性关系良好。

2.3 精密度试验

取1.3.1 项下浓度为100 μg·mL-1的对照品溶液，连续进样6 次，每次进样量均为20 µL，记录峰面积，计算6 次进样的峰面积的RSD 为0.96%，表明仪器的精密度良好。

2.4 重复性试验

制备同一样品供试品溶液6 份，按1.3.3 项下所述的色谱条件进行测定，以峰面积进行计算，得到供试品溶液中桂皮醛的浓度，计算桂皮醛的含量。平均含量为1.29%，RSD 为5.56%，结果表明该方法重复性好。

2.5 加样回收率试验

精确称取6 份产地为郁南县建城镇车窖村的样品，每份0.25 g，加入桂皮醛对照品溶液，按1.3.2 项下所述的方法进行供试品溶液的配制操作，按1.3.3 项下所述的色谱条件进行测定，计算桂皮醛含量，并根据加入量计算回收率，结果见表1。

表1 肉桂样品中桂皮醛加样回收试验结果表

2.6 样品含量测定

按1.3.2 项下所述的方法对10 个批次肉桂样品进行处理，得10 份供试品溶液。分别准确吸取供试品溶液各20 µL，按1.3.3 项下所述的色谱条件进行测定，根据峰面积采用外标法计算桂皮醛含量，结果见表2。结果表明，10 个产地采集的肉桂中桂皮醛的含量均符合2020 版《中华人民共和国药典》的要求，但各地所产肉桂中桂皮醛的含量有较大差别。郁南县通门镇冲梅岭咀头村肉桂中桂皮醛含量最高（8.52%），郁南县建城镇车窖村的肉桂中桂皮醛含量最低（1.62%）。

表2 10 个批次肉桂中桂皮醛含量测定结果表

3 讨论

本研究发现各地所采集的肉桂中桂皮醛的含量有较大差异。黄际薇等[7]研究发现不同树龄的肉桂挥发油成分大致相同，但含量各异，部分化学成分及其含量随树龄的波动较大。陈佳菁等[8]研究发现肉桂树皮中挥发油的含量随着树龄增长而升高，主要成分桂皮醛在5 ～7年达到峰值后随着树龄增长而减少。张笮晦等[2]研究发现不同规格的肉桂贮存3 ～14 个月，其挥发油的特征成分α-古巴烯与反式肉桂醛在贮存过程中具有一定的相互转化关系。因此，笔者推测肉桂样品中桂皮醛的含量差异与肉桂生长时间、规格及其贮存时间具有一定的关联性，具体关联情况，有待后续进一步开展研究。

4 结论

10 批次肉桂的桂皮醛含量均符合《中华人民共和国药典》的要求，但各地所产肉桂中桂皮醛的含量有较大差异，其中最高的是通门镇冲梅岭咀头村（桂皮醛含量为8.52%），建城镇车窖村最低（桂皮醛含量为1.62%）。可能是肉桂的生长时间、规格及其贮存时间等因素导致上述差异。本研究为相关生产企业选择质量更优的肉桂提供参考依据，企业需要注意优化产品的规格和储存时间，以便能达到经济利益的最大化。