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基于响应面法优化低糖菊苣根干加工工艺的研究

2022-02-12王娟娟毛金蓉孟令冬

保鲜与加工 2022年1期
关键词:真空度感官浓度

王娟娟,毛金蓉,孟令冬,宋 昱,李 昀,2,*

(1.天津农学院食品科学与生物工程学院,天津 300384;2.天津市农副产品深加工技术工程中心,天津 300384)

菊苣(Cichorium intybus L.)又名苦苣、咖啡萝卜,为多年生草本植物,是维吾尔族习用药材,具有清肝利胆、健胃消食、利尿消肿等功效,具有极高的营养价值[1-4]。1990年以后,我国菊苣蔬菜引种栽培技术得到了进一步的发展,菊苣种类逐渐丰富,产量也逐年增加[5]。林志健等[6]通过应用CiteSpace 5.5.R2软件对菊苣研究的相关文献进行可视化分析,根据关键词统计结果显示,国内外学者主要侧重于菊苣化学成分分析及功能食品研究,而在食品营养与药用活性领域方面的研究可能是未来的主要发展方向[7]。目前市场上菊苣多为嫩叶鲜食为主,对其根部的开发利用较少,多以丢弃为主,造成了极大的资源浪费。近年来,我国开始有干制菊苣根茶产品的出现[8],但加工粗放,品种单一,口感也较为苦涩。

本研究以新鲜菊苣根为主要原料,利用响应面优化加工技术,通过模糊数学感官评价法,研制糖制风味菊苣根干。其研究成果对于提高菊苣根的利用率,减少资源浪费,提高菊苣产品口感,丰富菊苣根产品种类及糖制品市场具有积极意义。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料与试剂

新鲜菊苣根:天津那年头农业科技发展股份有限公司;D-异抗坏血酸钠:诸城华源生物工程有限公司;亚硫酸氢钠(NaHSO3):湖南湘虹食品添加剂有限公司;羧甲基纤维素钠(CMC-Na):上海长光企业发展有限公司;食盐(NaCl):天津长芦汉沽盐场有限责任公司;白糖:南京甘汁园糖业有限公司。以上试剂均为食品级。

1.1.2 仪器与设备

闭环除湿热泵干燥机,正旭新能源设备科技有限公司;YP5002型电子天平,上海佑科仪器仪表有限公司;N 820.3FT.18型真空泵,KNF Neuberger GmbH公司;SF400型手压式薄膜封口机,永康市喜尚工贸有限公司;PAL-1型手持糖度计,广州市博勒泰贸易有限公司;SN2105T型电磁炉,广东美的生活电器制造有限公司;CM-5型色差仪,KONICA MINOLTA公司。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

新鲜菊苣根→预处理(去皮、切分)→护色→漂洗→真空糖制→热泵干制→灭菌→真空包装→成品

1.2.2 操作要点

1.2.2.1 预处理

选取无病斑、无机械损伤的新鲜菊苣根为原料,在流动水下进行冲洗,去除泥沙及根须,洗净待用。

1.2.2.2 护色

将菊苣根去皮后切成8 mm厚片,立刻放入1%NaCl溶液中浸泡1 h,备用。

1.2.2.3 真空渗糖

将护色完成后的菊苣根片用清水洗净残液,放入浓度为30%的糖液中,同时加入0.86%CMC-Na,煮沸至菊苣根片呈现半透明状态,置于真空度0.02 MPa下渗糖210 min。再升高糖浓度至40%,煮沸后在相同条件下继续渗糖。渗糖完成后将糖浓度提高至50%,重复上述操作。

1.2.2.4 热泵干制

将渗糖完成后的菊苣根片平铺于网筛上,放入热泵中在50℃下干制至恒重。

1.2.2.5 成品

将干制完成的菊苣根冷却、灭菌后放入复合薄膜袋进行真空包装。

1.2.3 最佳护色方式的确定

参考文献[9-12]并作修改。将菊苣根洗净后去皮切成8 mm片状,分成3组。第1组分别放入浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的NaCl溶液中;第2组分别放入浓度为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的NaHSO3溶液中;第3组菊苣根片分别放入浓度为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的D-异抗坏血酸钠溶液中。同时浸泡护色1 h,取出沥干水分,利用色差仪测色差,并记录L值。L值表示样品色泽的明暗程度。L值越大,表示样品亮度越高,色泽越好,褐变程度越轻;反之则褐变越严重。

1.2.4 单因素试验设计

考察不同渗糖时间(0、30、60、90、120、150、180、210、240、270 min)对菊苣根渗糖效果的影响。渗糖期间,每30 min取渗糖液用手持糖度计测量其糖液含糖量,每次平行测定3次,结果取平均值。渗糖真空度0.06 MPa。

1.2.4.2 不同真空度对菊苣根渗糖速度的影响

将菊苣根洗净去皮切片,护色后置于浓度为40%的糖溶液下煮沸至半透明,放入真空渗糖锅中,考察不同真空度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 MPa)对菊苣根渗糖速度的影响。渗糖初期和渗糖结束后,取渗糖液用手持糖度计测量其糖液含糖量,并根据下式计算其糖液浓度的下降速度。渗糖时间为150 min,平行测定3次,结果取平均值。

式中:V为糖液浓度的下降速度,°Brix/min;c1为初始糖浓度,°Brix;c2为糖制完成后糖液浓度,°Brix。

1.2.4.3 CMC-Na添加量对菊苣根渗糖速度的影响

播种期为4月5日时,红花籽实产量最高,达到5 588.1 kg/hm2,随着播种期推迟产量降低,5月5日播种产量降低,为2 661.0 kg/hm2。4月5日播种的籽实产量与4月25日和5月5日播种相比,籽实产量差异达显著水平。

考察CMC-Na不同添加量(0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.1%)对菊苣根渗糖速度的影响。渗糖初期及渗糖结束后取出菊苣根片并沥干糖液,迅速称重,记录质量变化,计算菊苣根前后质量比。渗糖时间150 min,渗糖真空度0.06 MPa。

式中:M为菊苣根渗糖前后质量比,g/g;m1为糖制前菊苣根质量,g;m2为糖制完成后菊苣根质量,g。

1.2.5 真空渗糖工艺的响应面试验设计

以单因素试验结果为基础,用Box-Behnken设计3因素3水平响应面试验,优化糖制菊苣根干的真空渗糖工艺条件。糖制菊苣根干真空渗糖响应面试验因素与水平见表1。

表1 糖制菊苣根干真空渗糖响应面试验设计因素与水平Table 1 Response surface design factors and levels of vacuum sugar infiltration for sugar-preserved dried chicory roots

1.2.6 感官评价方法

参考文献[13-15]并作修改。选取10名食品专业评价人员组成感官评价小组。随机抽取糖制菊苣根干成品组成样品,以100分为满分,按照感官评分标准进行评分。糖制菊苣根干感官评分标准见表2。

表2 糖制菊苣根干感官评分标准Table 2 Sensory evaluation standards of sugar-preserved dried chicory roots

1.2.7 模糊数学感官评价方法

评价指标集的确定[16]:以糖制菊苣根干色泽(U1)、形态(U2)、气味(U3)和口感(U4)为评价指标,得出评价指标集U={U1,U2,U3,U4}。

权重集的确定:采用问卷调查法[17]。征集30名消费者,其中男女各15人。对糖制菊苣根的色泽、形态、气味和口感等因素按照重要程度的比重进行评价,得出糖制菊苣根干的权重集,见表3。

表3 糖制菊苣根干权重Table 3 Weighted values of sugar-preserved dried chicory roots

评价体系及评价级的确定[18]:将经响应面试验设计的17种糖制菊苣根干建立评价体系Tg={T1,T2,T3,…,T17}。设定特定的分值区域,与评价集相对应后将最终结果量化为具体评分。根据糖制菊苣根干的4个评价等级:优(V1)、良(V2)、中(V3)、差(V4),得出评语集V={V1,V2,V3,V4}。根据清晰质量等级边界模糊化法将分值区域清晰化,得到相对应的分值,见表4。

表4 评语集与分值区域对应分值Table 4 Correspondence between comment sets and score areas

1.2.8 数据处理

采用Excel 2020软件进行数据统计及图形绘制,Design Expert.V8.0.6.1软件进行响应面优化试验设计和数据分析,SPSS Statistics 22统计软件对试验数据进行显著性分析。

2 结果与分析

2.1 护色方式的筛选

褐变是果蔬加工时最常见的现象,影响产品的外观,严重时还可影响产品口感,降低产品品质,因此选择合适的护色方式极为重要。不同护色方式对糖制菊苣根干的影响见图1~3。

图1 不同NaCl浓度对菊苣根褐变程度的影响Fig.1 Effects of different NaCl concentrations on root browning of Cichorium intybus

图2 不同NaHSO3浓度对菊苣根褐变程度的影响Fig.2 Effects of different NaHSO3 concentrations on root browning of Cichorium intybus

图3 不同D-异抗坏血酸钠浓度对菊苣根褐变程度的影响Fig.3 Effects of different concentrations of sodium iso ascorbate on root browning of Cichorium intybus

由图1~3可知,随着护色液浓度的增加,L值先上升后下降,当NaCl溶液浓度为1%时,菊苣根L值为84.28,褐变程度最小。当NaHSO3溶液浓度为0.1%时,L值为84.01。当D-异抗坏血酸钠溶液浓度为0.15%时,L值最高,为83.74。随后随着浓度的增加,其L值均不断下降,护色效果变差。产生这种结果的原因可能是由于多数酚酶的最适作用pH为6~7,属于微酸环境。而NaHSO3和D-异抗坏血酸钠的水溶液也是微酸溶液,NaCl溶液则是中性溶液。随着NaHSO3和D-异抗坏血酸钠浓度的增加,其溶液的pH也缓缓降低,在一定程度上促进了酶促褐变。而护色结束后,NaHSO3残留可能会对人体健康带来一定的危害。除此之外,NaCl溶液对氧的溶解性低,同时NaCl对酶活性有一定的抑制作用,能够较好地减缓氧化反应及酶促褐变,因此选择1%NaCl溶液护色作为菊苣根护色方式。

2.2 单因素试验结果

2.2.1 真空渗糖时间范围的确定

由图4可以看出,随着真空渗糖时间的延长,渗糖后菊苣根渗糖液的糖度值逐渐下降,说明菊苣根的含糖量逐渐升高。渗糖60 min时糖度较30 min下降了0.6°Brix;当渗糖至120 min时,糖度较90 min时下降了0.2°Brix;当渗糖时间达到150 min时,菊苣渗糖液的糖度值下降速度减缓,到210 min时,渗糖液的糖度值趋于平缓。这是由于渗糖初期渗糖液与菊苣根质量浓度差较大,在较高的渗透压下,渗糖液中的糖分子向菊苣根内部转移较快,渗糖速度快。而随着时间的延长,质量浓度差逐渐减小,渗糖速度也逐渐下降,当达到渗糖平衡后,渗糖液糖度值将不再变化。因此,选取渗糖时间150~210 min作为响应面试验的考察范围。

图4 真空时间对渗糖效果的影响Fig.4 Effects of vacuum time on sugar permeation

2.2.2 真空度范围的确定

由图5可以看出,真空度对糖制菊苣根的渗糖速度具有显著影响。在渗糖时间和渗糖液浓度不变的条件下,随着真空度的升高,渗糖速度不断加快,在0.04 MPa下达到最大值,糖制速度提高了17.39%。然而当真空度持续增加时,菊苣根的渗糖速度开始逐渐下降。当真空度达到0.1 MPa时,糖制速度则大幅度下降,较0.02 MPa条件下渗糖速度降低了53.37%。这是由于在真空的条件下促进了糖分子的扩散速度,使菊苣根糖制速度加快,但真空度过高,则会导致菊苣根组织细胞破裂,不利于糖液在菊苣根细胞内的保持。因此,选择0.02~0.06 MPa作为响应面试验的考察范围。

图5 真空度对菊苣根渗糖速度的影响Fig.5 Effects of vacuum degrees on sugar infiltration rates of chicory roots

2.2.3 CMC-Na添加量范围的确定

CMC-Na属于亲水性物质,果脯糖制完成后通过干燥,会导致果脯表面皱缩,影响口感和外观。而在物料糖制过程中加入适量CMC-Na可以降低物料水分活度,使产品更加饱满[19]。由图6可以看出,随着CMC-Na添加量的增加,菊苣根糖制前后质量比不断增加,在添加量为0.5%时达到最大值,随后开始下降。产生这种现象的原因可能是由于CMC-Na浓度过高,导致部分细胞涨破,无法较好地保持糖液,因而使得糖制菊苣根质量比下降。因此选择0.5%~0.9%作为响应面试验的考察范围。

图6 不同CMC-Na添加量对菊苣根糖制前后质量比的影响Fig.6 Effects of different CMC-Na additions on mass ratios of chicory roots before and after sugar processing

2.3 糖制菊苣根干模糊数学感官综合评价结果

由10名食品专业感官评价人员对17种样品的4项指标进行统一打分,收集统计后汇总结果,参见表5。

表5 糖制菊苣根干感官评价指标统计Table 5 Sensory evaluation indicators statistics of sugar-preserved chicory roots

将数据收集后进行分析,并带入模糊矩阵模型中:

依次将收集的数据带入模糊矩阵中进行计算。

本文采用矩阵乘法,按照公式计算综合感官评分,避免了取大取小算法带来的误差。已知菊苣根干的4个权重集为X={0.19,0.24,0.26,0.31},按照模糊原理Y=X×T,得到不同渗糖条件低糖菊苣根干的评价结果:

同理得:

模糊综合评价得分W=K×Y,评价级K={90,70,50,20},Y1={0.064,0.381,0.431,0.121},因此得出各菊苣根干的模糊综合评分为:

同理得:W2=62.12,W3=63.41,W4=63.11,W5=55.23,W6=75.83,W7=61.64,W8=58.53,W9=48.65,W10=63.37,W11=61.17,W12=61.61,W13=59.62,W14=64.72,W15=62.64,W16=63.83,W17=64.44。

2.4 Box-Behnken响应面优化试验结果及分析

2.4.1 响应面试验结果

在单因素试验的基础上,以模糊数学感官评价为指标,选取糖制时的渗糖时间(A)、真空度(B)、CMCNa添加量(C)作为考察因素,进行响应面试验,结果见表6。根据多元回归分析拟合试验结果,得到以感官评价得分(Y)为目标函数的二次回归模型:

表6 Box-Behnken响应面试验方案与结果Table 6 Box-Behnken response surface test scheme and results

2.4.2 Box-Behnken响应面模型的显著性分析

对回归模型进行方差分析及显著性检验,结果见表7。

表7 回归模型的显著性检验及方差分析结果Table 7 Significance test and variance analysis results of regression model

从表7可以看出,二次回归模型P=0.009 26<0.01,说明该二次方程模型达到了极显著水平,具有统计学意义。回归模型的失拟项P=0.105>0.05,证明该模型的拟合度良好,试验设计合理,误差较小。经显著性分析可得出R2=0.783 9,说明该模型成立,可以用来反映各因素对糖制菊苣根干感官评分的差异影响,并通过该模型来确定糖制菊苣根干的最佳配方。通过F值可以得出,各因素对糖制菊苣根干模糊综合评分影响大小顺序为:真空渗糖时间(A)>CMC-Na添加量(C)>真空度(B)。

2.4.3 各因素交互作用

响应面曲图可更加直观地反映渗糖时间(A)、真空度(B)、CMC-Na添加量(C)三个因素两两交互作用对糖制菊苣根干模糊综合评分的影响(图7)。响应面图的陡峭程度与该交互作用的显著性呈正比,曲面越陡峭,说明二者交互作用越显著。由图7可以看出,AB、AC以及BC之间的交互作用对糖制菊苣根干模糊综合评分的影响不显著,这与方差分析的结果一致。

图7 各因素交互作用对模糊综合评分影响的等高线及响应面图Fig.7 Contour lines and response surfaces showing interaction effects of various factors on sensory scores

2.4.4 Box-Behnken响应面最优工艺预测及验证

根据Box-Behnken响应面试验结果分析,得到最佳工艺参数的理论预测值为:真空渗糖时间210 min、真空度0.02 MPa和CMC-Na添加量0.86%,此时糖制菊苣根干的感官评价理论值为75.880 8。按照该工艺条件进行5组平行试验对其进行验证,感官评价实际值为75.802,对数据进行单因素分析P=0.514>0.05,证明与预测值差异不显著。

3 结论

本研究通过单因素试验和响应面试验,并结合模糊数学评价法优化糖制风味菊苣根干的工艺参数。结果表明,糖制菊苣根最佳工艺参数为:1%NaCl溶液护色,真空渗糖时间210 min,真空度0.02 MPa,CMC-Na添加量为0.86%。在此基础上制作的糖制风味菊苣根干的模糊综合评分最高,为75.880 8分,感官性状最佳。糖制风味菊苣根干成品色泽均匀,为金黄色,纯净透亮,外形平整饱满,无流糖返砂现象,口感厚重绵密,醇和清甜,具有菊苣根特有的香气。此研究成果可为糖制菊苣根干的生产提供理论依据,对于减少菊苣根资源浪费,促进菊苣根产业发展具有积极作用。

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