深圳市黄颡鱼兽药残留状况分析

梁景文 郑海燕

（深圳凯吉星农产品检测认证有限公司，广东深圳 518000）

“民以食为天，食以安为先”，随着生活水平的提高，消费者对食品质量安全的关注度也日益提高。水产品作为食品的重要组成部分，其质量安全问题也受到消费者的广泛关注和监督部门的高度重视[1-2]。近年来，水产养殖业呈集约化、规模化、现代化发展，各种兽药、抗菌剂、改良剂等被广泛使用。虽然这些兽药或制剂的使用降低了水产病害的发生，减少了养殖户的损失，但是药物使用是否符合规范，是否导致水产品中药物残留超标值得研究[3]。

黄颡鱼，又名黄骨鱼，属淡水鱼类，其味道鲜美、营养丰富、具有良好的药理作用，颇受广东地区养殖者和消费者的欢迎。随着消费习惯的升级和养殖技术的进步，黄颡鱼已经成为广东地区炙手可热的水产养殖和消费品种。以孔雀石绿、硝基呋喃、恩诺沙星为代表的兽药具有一定的毒性和致畸、致突变性，对人体健康和环境都有较大的危害[4]，所以我国已颁布相关法规公告禁止或限制使用，但这些兽药检出情况仍时有发生。因此，本研究就深圳市黄颡鱼中的兽药残留状况开展调研，以了解深圳市黄颡鱼兽药残留情况，为后续黄颡鱼的质量安全监管提供建议。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

试验主要仪器：美国赛默飞UltiMate 3000高效液相色谱仪；美国AB SCIEX API 5500串联质谱联用仪；美国赛默飞X3R高速冷冻离心机；美国Millipore Milli-Q纯水仪；德国Heidolph Multi Reax振荡器。

试验主要试剂：德国Dr.Ehrenstotfer公司生产的孔雀石绿类、硝基呋喃类、喹诺酮类等兽药标准品（纯度＞97%）；美国J.T.Baker公司生产的乙腈、甲醇等（色谱纯）；其他试剂均为国产分析纯；实验用水为一级水。

1.2 试验样品

为尽可能全面了解深圳市养殖环节和流通环节黄颡鱼中兽药残留状况，本研究收集的试验样品主要来自以下2种途径：一是在黄颡鱼养殖主产区佛山市大型养殖点采集样品；二是在深圳市各区大型超市、农贸市场等随机抽取样品。总共采集100批次样品。

1.3 试验方法

孔雀石绿类兽药依据《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》（GB/T 19857—2005）进行样品前处理和上机检测；硝基呋喃类兽药依据《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱/串联质谱法》（GB/T 21311—2007）进行前处理和上机检测；喹诺酮类兽药依据《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20366—2006）进行前处理和上机检测。

2 结果与分析

2.1 总体情况

利用高效液相色谱串联质谱仪对采集的100批次黄颡鱼样品分别进行孔雀石绿类、硝基呋喃类、喹诺酮类三类兽药定量检测，并依据《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）以及农业农村部公告第250号要求进行结果判定。总体检出情况如表1所示。

表1 黄颡鱼中兽药检出情况

2.2 孔雀石绿类兽药检测结果分析

孔雀石绿类兽药包括孔雀石绿和隐色孔雀石绿2种，因具有潜在的致癌、致畸、致突变作用，已被我国列为水产禁用药物[5]。依据农业农村部第250号公告，孔雀石绿及隐色孔雀石绿在所有可食用动物的所有可食组织中都不得检出。由于其治理鱼类或鱼卵的寄生虫、真菌或细菌感染效果显著，且价格低廉，仍被部分养殖户违规使用。本次研究中100批次黄颡鱼中孔雀石绿以及隐色孔雀石绿的定量检测结果如表2所示，其中孔雀石绿并未检出，有5批次黄颡鱼样品检出隐色孔雀石绿，不合格率为5%。这可能是孔雀石绿在进入黄颡鱼体内后快速代谢成脂溶性的隐色孔雀石绿。

表2 黄颡鱼中孔雀石绿类、硝基呋喃类、喹诺酮类兽药检测结果

2.3 硝基呋喃类兽药检测结果分析

硝基呋喃类兽药是一种广谱抗生素药物，主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，因其对由大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等治疗效果显著而被广泛用于水产养殖业[6]。因此类药物具有严重的致癌、致畸胎等毒副作用而被我国明令禁止用于动物饲养中，依据农业农村部第250号公告，硝基呋喃类药物在动物性食品中不得检出。本次研究中，有7批次样品检出呋喃唑酮，不合格率为7%，而呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林3种硝基呋喃类兽药未检出。

2.4 喹诺酮类兽药检测结果分析

喹诺酮类是一类人畜通用的抗生素药物，主要包括环丙沙星、恩诺沙星等，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强以及毒副作用小等特点，广泛应用于水产等养殖业中。喹诺酮类是我国允许使用的水产养殖兽药，但需要符合最高残留限量，依据我国现行标准[7]，水产品的可食肌肉组织环丙沙星与恩诺沙星之和不得超过100 μg/kg。虽然恩诺沙星和环丙沙星检出率比较高（分别为40%和35%），但仅有4批次样品超过了《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中的最高残留限量。

3 结论

通过采用高效液相色谱串联质谱法对深圳市养殖环节和流通环节的黄颡鱼进行孔雀石绿类、硝基呋喃类及喹诺酮类三大类兽药残留检测与分析，发现目前在黄颡鱼养殖和运输过程中存在违法使用禁用兽药以及超量使用限用兽药的情况。因此，建议监管部门加强对剧毒或高毒禁用兽药的监管，加强限用兽药相关政策、技术宣传培训，同时提倡经营者负主要责任，建立全方位的保障体系，开展黄颡鱼监督抽查，全面保障深圳市水产品质量安全。