煤炭检测实验室质量控制分析

2022-01-27康红霄

煤炭加工与综合利用 2021年12期

康红霄

(秦皇岛中理外轮理货有限责任公司，河北秦皇岛 066000)

煤炭交易中，煤炭质量是价格制定的重要指标，而煤炭质量检测报告通常由实验室来完成，因此煤炭检测实验室的质量控制尤为重要。

实验室质量控制是指在实验室中利用科学的管理方法和技术，通过建立质量控制程序，对与检测结果相关的各个环节进行监控，以消除检测工作中的误差，防止检测结果发生变化，保持检测工作的标准化作业的一个管理过程[1]。因此，煤炭检测实验室质量控制分析要贯穿全部检测要素和过程。

1 作业过程分析

1.1 精准采样

不同煤种、不同煤层之间，煤炭的均匀性和质量存在很大差异，煤炭采样是煤炭检测的第一环节，对煤炭质量的影响高达80%[2]，因此煤炭采样不仅是煤炭检测的开始，也是煤炭检测质量的关键点。采样的基本要求是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中[3]。采样人员在抽样时必须严格按制定的采样方案进行抽样，保证抽样过程科学、公正、规范，确保所采取样品的完整性和代表性。按照国标要求采样，即最好用移动煤流机械化采样方法；在无条件的地方，也可用静止煤机械化采样方法。但无论用哪种方法和哪种机械，都必须经试验证明其无实质性偏倚、精密度符合要求[4]。

1.2 精准制样

煤样的制备是煤炭检测的关键一环，对煤炭质量检测的影响约为10%，是煤炭化验的基础。试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析(试验)用煤样[5]，用于煤炭化验分析。缩分是煤样制备的最关键步骤，制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中[6]。制样人员要严格参照GB/T 474—2008国家标准的制备方法和步骤制备煤样，提高煤样制备的规范化程度，不可人为进行简化，尤其是制备某些对粒度有要求的煤样时。同时，要注意煤样湿度问题，如果煤样湿度较大，应先进行堆煤样干燥，保证制备过程的流畅性[7]。

1.3 精准化验

煤炭化验是将制备出的煤样进行Mad、Aad、Vad、Qb，ad、St，ad、AFT等检测，涉及到的操作环节和设备较多，每个环节均可能出现化验结果偏差[8]，而且化验的结果可能直接影响煤炭定价。虽然科学技术的进步促使化验设备更新换代，极大地提高了煤炭检化验的精度和准确度，但是误差仍不可避免。误差主要是系统性误差和随机误差[9]。因此，需要严格控制采样制样过程的误差，使用高精度化的设备，按计划定期维护和检验校准，不断提升操作人员的技能水平，尽量使用标准方法等，以提升煤炭化验环节的数据准确度。

2 要素控制分析

2.1 人员能力监控

在实验室活动中，人是最复杂、最重要和最难监控的因素，需要对实验室人员的资格确认、任用、授权和能力保持等进行规范管理，确保技术人员和管理人员与岗位要求相匹配。对检测结果有影响的人员必须经过培训和考核，使其能力满足检测工作的需要。

2.2 环境质量监控

环境合格是煤炭检测的必备条件。检测工作开始前，操作人员应先检查环境条件是否达到检验检测的规定要求，符合要求后方可进行检测。必要时，对不相容的相邻区域造成不利影响和交叉污染时，应采用有效的隔离措施。检测过程严密监控环境条件，作好监控记录，如发现环境条件偏离要求，应停止检测工作。

2.3 设备质量监控

实验室设备包括采样设备、关键取样设备、检测仪器/设备、标准物质、软件等。要严格按照国家、行业和公司的相关规定和标准进行检测设备、设施的采购、验收、检定、运输、存储、使用、维护、维修和报废。为了保证检测结果准确可靠，煤炭化验过程中，通常使用标准物质来进行仪器标定、标准曲线制作、仪器设备准确度及精密度核查以及质量控制等[10]。例如，利用GBW11107c(挥发分标值28.31，标值不确定度±0.37)，对某马弗炉进行期间检查，某段时间检测结果如图1所示，从图中可以看出，所有检测结果在标值不确定度的范围内，说明马弗炉功能正常，出具的检测结果有效。

图1 马弗炉标准物质测定情况

2.4 原材料质量监控

原材料主要是指实验室所用耗材试剂。通过采取选择合格供应商、验收入库、合理运输、合理保管及定期/不定期的检测其性能等措施，确保影响检测结果的耗材成分、功能和数量满足检测需求。

2.5 样品质量控制

在样品的接收、制备、流转和存储过程中，不论处于何种检测状态，所有的样品都应在适当的场所采用适当的器具妥善存放、运输、使用和处置，防止发生混淆或污染。客户委托检测的所有样品均需对外保密，不得转让或改作它用。

2.6 检测方法控制

应选择满足客户需要并适用于所进行检测的方法：首先，选择采用已公布的国际、区域或国家标准方法；其次，选择已公布的行业标准方法；再次，选择已公布的地方标准方法。对于非标准方法，应当由实验室进行技术能力验证，必要时应进行实验室间比对或能力验证。

2.7 其他要素控制

文件控制质量、合同管理、记录控制、报告管理、采购管理、溯源管理、客户沟通管理等要素都要按照国家、行业相应标准和公司规定进行监控。

3 常用方法分析

3.1 内部控制方法

3.1.1 重复检测

重复检测是在检测环境不变的情况下，将检测项目完成一段时间后的样品再采用相同或不同的方法进行复测，比对前后2次的检测结果并进行判定[11]。通常以国家标准规定的重复性限作为判定依据，以提高检测数据的准确性，尽可能减小误差。如表1所示，样品1与其留样再测各项差值在再现性及重复性限范围内，说明实验室制样缩分的样品没有偏差，各项检测能力满足要求。

表1 某月实验室留样再测(3 mm)结果分析

3.1.2 内部比对

内部比对主要是人员比对(不同人员)、设备比对(不同设备)、方法比对(不同方法)，比对测定结果以国家标准的重复性限作为判定标准进行判定，并以此来判断人员能力、设备状况、操作方法。如表2所示，利用GBW11109s(标值31.35，标值不确定度±0.30)进行方法比对，灰分测定结果均在标值不确定度范围内，极差为0.14%，小于标准规定的重复性和再现性临界差，说明马弗炉稳定可靠，满足实验室要求。

表2 不同方法测定结果比对检测结果

3.1.3 监督员监督

质量监督员由公司最高管理者授权，负责检查检测全过程、全体人员、全部设备是否严格执行有关标准及采用标准是否现行有效，是实验室活动的“诊断器”。在检测过程中，质量监督员要收集汇报检验过程存在的问题，有权停止任何不符合实验室体系要求的行为，向质量管理部门汇报，并提出纠正措施建议。

3.1.4 质控图方法

煤炭实验室可以对一段时间内积累的数据统计分析，以掌握检测结果的精密度和准确度，分析和判断某项检测活动是否处于受控状态。如图2所示，GBW11107c挥发分标值28.31%，不确定度为±0.37，平均值28.29%，发热量测定结果均在标值的不确定度内，说明检测数据控制在一定的置信水平内，但是，测定结果的平均值在标值以下，说明检测系统存在微小偏倚，且图像中并无严重偏小的数据，由此可以判断，偏倚是由系统误差造成的，因此，在检测过程中要对系统误差加以关注。

图2 发热量检测质控

3.1.5 内审和管评

内部审核是企业定期审核管理体系，对管理体系有关的所有人员、所有场所和所有活动的运作是否持续符合国家标准、行业标准和管理体系文件的要求作出评价，促进管理体系的规范运作。发现不符合项立即向相关负责人报告，相关组负责人识别并确认不符合事实，采取纠正措施，生成相应的纠正措施记录。根据纠正措施的实施情况，确定是否恢复工作。实验室管理层应按照策划的时间间隔对实验室的管理体系进行评审，以确保其持续的适宜性、充分性和有效性[12]。内部审核和管理评审都应该建立相关程序文件以确保规范实施。

3.1.6 期间核查

当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查[13]。期间核查后，应对数据进行分析和评价，以判定核查结果是否符合规定要求，如表3所示，用GBW11102y(标值28.34，标值不确定度±0.15 )对某量热仪用同一样品不同设备进行对比，测定结果均在标值不确定度的范围内，测定极差在重复性性限范围内，说明仪器稳定，测值可靠。若发现设备出现偏差，应立即停止使用，根据情况对设备进行维护调试，或送至校准机构进行校准，并分析偏差对以前检测产生的影响。

表3 同一样品不同设备比对检测结果

3.2 外部监控方法

3.2.1 客户监督

关注客户意见，通过各种渠道，利用与客户接触的机会收集客户的各类意见建议，尤其是投诉，应详细做好记录，经阅读、分类，整理成相应记录。通过收集、分析客户或其他方面的信息，开展调查，并及时纠正，作为评价管理体系业绩和质量改进的依据，不断提高服务质量。

3.2.2 实验室间对比

实验室需要有计划、有组织地进行实验室间比对、测量审核/能力验证活动。两个/多个实验室用同一批试样、同样的方法测试，通过检测结果比对，综合判断实验室检测能力。例如，从A公司的一个样品中，分别缩制出2份小于3 mm的样品，A公司和B公司同时检测，检测结果分析如表4，检测结果差值均在不同实验室再现性范围内，结果全部为“满意”，说明检测项目的检测能力能满足检测要求。如检测结果中出现不满意，尤其是在能力验证中，应暂停在相应项目的报告中使用认定、认可标识，并按照体系文件的规定采取相应的纠正措施，并验证措施的有效性[14]。