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水质硬度仪校准过程中影响因素的实验分析

2022-01-25石玮孟娇然傅家乐上海市计量测试技术研究院

上海计量测试 2021年6期
关键词:比色标准溶液试剂

石玮 孟娇然 傅家乐 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

当前,国家对水质监管不断加强,人们对环境问题日益关注,广泛的市场需求推动了水质硬度测定仪器的迅速发展。尤其是实验室水质硬度仪,由于其具有操作简单、快捷、示值读取准确、携带方便等特点,普及率较高。然而,目前尚未出台相应国家计量技术规范,合理合规地校准该类仪器仍面临许多挑战。

作为监测水质硬度的必要设备,水质硬度仪测量的准确性直接影响用水安全。而在实际计量校准过程中,仪器操作、实验温度、溶液体系等因素都会对测量准确度造成影响,从而引起测量结果偏差。因此,为保证仪器测量结果的准确性和可靠性,必须建立正确科学的计量校准方法。

国内外常见的各种实验室水质硬度仪的工作原理分为比色法和电极法。本文从标准溶液选择、溶液酸碱度、实验温度、比色瓶的选择和显色试剂批次选择等方面着手,探讨了水质硬度仪计量过程中的影响因素,得出较为科学可行的实验条件,使校准方法更为合理可靠,为各类校准实验室校准实验室水质硬度仪提供了技术参考。

1 标准溶液的选择

校准水质硬度仪所用的标准溶液应选择国家有证标准物质。可用于实验室水质硬度仪校准的国家有证标准物质包括钙、镁单元素标准物质和钙镁混合的水硬度标准物质,为了增加标准物质的稳定性,其中均添加了少量的酸作为稳定剂,且大多以盐酸、硝酸为主要的酸性介质,添加的浓度在1%~3%不等。本文所使用的有证标准物质的信息见表1。

表1 有证标准物质相关信息

经测量,表1中标准溶液为强酸性,pH值在2.0左右。

比色类仪器的配套试剂中含缓冲试剂,能很好地调节标准物质的pH值,即实际校准过程中需要把标准物质稀释至测量点的浓度,再在标准物质中加入配套试剂后,标准溶液的pH值可以调节至5~6之间,具体数值见表2。

表2 加入配套试剂后标准物质的pH值(比色法)

由表2 可知,标准物质pH值对比色类仪器测量结果影响较小,可将标准物质直接稀释使用。

由于电极易受外界环境的干扰,因此,对电极法水质硬度仪测量标准溶液的pH值影响因素进行讨论。选用一台经出厂校正合格的电极法水质硬度仪,先用仪器配套的校准溶液对电极法水质硬度仪进行校准,然后,采用标准值为200 mg/L(以碳酸钙计)的标准溶液,调节其pH值,分别在2~4、5~7和8~10之间。用电极法水质硬度仪进行测量,每个pH值范围平均测量3次,得到结果见表3。

表3 不同pH值范围的测量结果(电极法)

从表3可知,不同pH值范围下,电极法水质硬度仪对同一浓度的标准溶液测量结果差异较大,因此,实际计量过程中应保持标准溶液与校准溶液酸碱度的一致性。由于仪器配套校准溶液的pH值大多在5~6之间,因此,建议调节标准溶液的pH值至弱酸性,可得到更准确的测量结果。

2 溶液温度的选择

电极通常有一定的温度适用范围要求,溶液温度的变化会影响电极法水质硬度仪的测量结果。根据电极类实验室水质硬度仪的说明书要求,先活化电极,然后在溶液温度为20 ℃时对电极法水质硬度仪进行校准。经过校准后的电极法水质硬度仪,分别测量溶液温度为15 ℃、20 ℃和30 ℃时的水质硬度值。

选取标准值为 100 mg/L、200 mg/L 和 300 mg/L的标准溶液进行测量,每个测量点在每个温度下分别测量3次,结果见表4。

表4 在不同温度下的测量结果(电极法)

由表4结果可知,溶液温度对电极法水质硬度仪测量结果有比较大的影响,建议合理控制实验室温度。同时,应保持校准和测量过程中溶液的温度尽量一致,建议将校准溶液和测量溶液放置在温度恒定的恒温槽中进行测量。

3 比色瓶和显色试剂批次的选择

比色类水质硬度仪的测量结果准确性还受到仪器显色试剂和比色瓶的影响。

显色试剂不同批次间的差异可能会造成显色结果的分散性,从而导致仪器示值的不一致性,给测量结果的重复性带来影响。选用不同批次的显色试剂对同一瓶浓度为50 mg/L(以碳酸钙计)的标准溶液进行显色,重复显色6次后,再使用同一台比色类水质硬度计进行测试,结果见表5。

表5 不同批次显色试剂测量结果的差异性

由表5可知,不同批次显色试剂的测量结果重复性比同一批次显色试剂的测量结果重复性略差。为了保证实验数据的准确性和可靠性,在进行重复性试验时,应对同一浓度的标准溶液使用同一批次的显色试剂重复测量。

另外,比色瓶的不均匀性也是影响测量结果准确性的因素之一。

选取3个同样规格的比色瓶,装入同一份显色的样品,比较比色瓶之间的差异,结果见表6。

表6 不同比色瓶对测量结果的影响

由表6可知,当使用同一个比色瓶重复测量时,由于比色瓶自身具有一定的不均匀性,可能会对测量结果的重复性带来一定影响;当使用不同比色瓶重复测量同一份显色样品时,由于比色瓶之间的差异会导致瓶间的测量结果产生差异,从而对仪器的测量重复性及示值误差造成影响。因此,在进行仪器性能评价时,首先需要观察比色瓶外观是否符合测量条件,即内外表面光洁、无划痕,比色瓶管壁厚度均匀。同时,测量室要保证清洁、无污染,避免对光路造成影响。此外,由于每个厂家生产工艺的不同,会造成比色瓶之间有一定的差异性,因而在进行测量重复性试验时,必须严格使用同一厂家配套比色瓶,且按照说明书要求规范使用。

4 结语

为了保证水质硬度仪在实验过程中的准确性和可靠性,本文研究分析溶液酸碱度等实验条件的影响情况,提出了科学可行的实验室水质硬度仪校准实验条件。比色类仪器测量时溶液酸碱度对测量结果影响较小,应主要考虑选取合适的比色瓶等实验设备。电极类仪器测量时应使用恒温设备,以保证测量过程中的溶液温度一致,同时,要考虑溶液酸碱度对测量结果的影响,并定期保养或更换电极。研究结果可为实验室水质硬度仪校准提供参考,提高此类仪器计量校准结果的准确性。

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