沥青多次再生后的性能与其组分的关系分析

曾 蔚，王 杰，秦永春，王维营，张艳鸽

(交通运输部公路科学研究所 道路结构与材料交通运输行业重点实验室，北京 100088)

近年来，早期修建的高速公路已陆续进入改扩建或大修期.由于筑路材料的日渐稀缺，废旧沥青路面材料的再生利用已成为一种必然趋势，有关其再生机理、组成设计、性能评价及施工工艺等已取得大量研究成果[1-3].目前，沥青的再生利用研究多采用传统的物理性质指标[4-6].沥青经历老化后，针入度降低、延展性变差、黏度增大等，这一系列物理性质的变化主要是由于其化学组成改变所引起的[7-8].沥青通常可简化为沥青质、胶质、饱和分和芳香分等4个组分[9].饱和分和芳香分的分子质量相对较低，属于轻质组分.芳香分作为分散介质，具有较强的溶解能力，饱和分可以软化胶质和沥青质，因而轻质组分与沥青针入度指标密切相关.胶质作为沥青质的扩散介质，极性强，使得沥青具有良好的可塑性、流动性及黏结性等特征.沥青质是沥青中的不溶组分，影响着沥青的黏结力、黏度和温度的稳定性.沥青质会对胶质产生吸附力，是形成沥青稳定胶体结构的主要原因.由于沥青质外围吸附了胶质和芳香分，形成中间相，从而防止沥青质从胶体溶液中分离出来.沥青胶体结构的稳定状态，受限于沥青质与可溶质在相对含量和性质两方面的匹配程度，匹配程度高时沥青的胶体结构才能处于稳定状态.而胶体结构稳定的程度又最终决定了沥青路用性能的优劣.沥青在老化与再生过程中，4个组分的质量分数会发生变化，造成沥青胶体结构稳定性的改变，从而表现出物理性质的差异[10].

鉴于现有的研究基本都是以沥青初次再生为基础开展的，笔者通过沥青化学组分试验(四组分法)以及沥青3次老化+再生试验，研究其针入度、软化点、延度、黏度及4个组分质量分数的变化，对比分析组分变化所引起的物理性质变化，研究成果将为沥青的2次以上再生利用提供参考.

1 原材料及试验方案

1.1 原材料

沥青为泰普克70号沥青，其主要性能指标的试验结果及技术要求如表1所示.由表1可知，主要技术指标均满足JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》的相关规定，其中TFOT指薄膜加热试验.

表1 沥青性能指标的试验结果和技术要求

续表

根据JTG/T 5521—2019《公路沥青路面再生技术规范》的技术要求，测试沥青多次再生时所添加再生剂(型号为S)主要技术指标.具体数据见表2.

表2 再生剂主要性能指标试验结果及技术要求

1.2 试验方案

第1步，根据JTG/T 5521—2019，采用就地热再生方式时，原路面沥青的25 ℃针入度应不低于20(0.1 mm).根据前期的TFOT试验结果，在室内163 ℃条件下，加热10 h制备老化沥青.此时老化沥青的针入度约为30(0.1 mm)，接近于使用10 a的实际工程RAP回收沥青的针入度.第2步，分别从物理性质和化学组分两方面测试老化沥青性能指标.物理性能指标包括25 ℃针入度、软化点、15 ℃延度和135 ℃旋转黏度，采用JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中沥青化学组分试验(四组分法)，即采用溶剂沉淀及色谱柱法进行沥青四组分成分分析.第3步，对老化沥青添加不同质量分数再生剂进行再生处理，分别测试不同再生剂质量分数下沥青物理性能和化学组分.第4步，根据不同再生剂质量分数下沥青性能的恢复情况，确定一个合适的再生剂质量分数，并制备再生沥青.以上4个步骤是第1次再生的全部环节，用步骤④制备的再生沥青重复进行这4个步骤，即可完成第2次老化及再生的过程.本研究中完成了沥青的3次再生过程，每次再生过程的每一个步骤都分别对沥青结合料进行同样的测试.

2 沥青老化及再生试验

2.1 沥青初次老化指标变化

70号新沥青在温度为163 ℃的情况下，经过10 h的TFOT老化试验后，将再生剂分别按预设质量分数为3%、6%和9%，加入到初次老化的沥青中，缓慢搅拌均匀后，再进行浇模，然后对其物理性能和化学组分进行试验分析.再生剂对初次老化沥青物理性能和化学组分的影响试验结果如表3所示.

表3 再生剂对初次老化沥青物理性能和化学组分的影响

由表3可知：① 初次老化后，沥青的针入度和延度显著降低，软化点和黏度增大.芳香分和胶质的质量分数变化最为明显，其次为沥青质质量分数，饱和分变化最小.② 随着再生剂质量分数的增加，沥青的芳香分质量分数增大，沥青质与胶质质量分数降低，饱和分质量分数变化幅度较小.沥青组分的变化致使沥青针入度和延度增加，软化点和黏度减小.说明再生剂可通过调节各组分的质量分数改善初次老化沥青的性能.③ 按照原样沥青标号进行老化沥青性能恢复，可能会影响再生沥青混合料的高温稳定性.根据既往工程应用经验，拟定再生沥青目标针入度为50(0.1 mm)，根据初次老化沥青的再生效果，拟定初次再生沥青添加的再生剂质量分数为6%.

2.2 胶体不稳定指数

胶体不稳定指数可以较好表征软沥青质的胶溶能力，其定义如下：

(1)

式中：IC为胶体不稳定指数；wb、wf、wj和wl分别为饱和分、芳香分、胶质和沥青质的质量分数，%.该指标可以反映沥青在老化过程中胶体性能的变化，其值越小，表明软沥青质的胶溶能力越强，沥青胶体结构越稳定；反之，沥青胶体结构越不稳定，越趋于凝胶型.

将表3相关数据代入式(1)，计算原样沥青及老化沥青在不同再生剂质量分数下的胶体不稳定指数.计算得到原样沥青IC=0.512，初次老化沥青IC=0.574，初次老化沥青中添加质量分数为3%、6%和9%的再生剂时，胶体不稳定指数分别为0.572、0.565和0.539.分析结果可知：初次老化沥青较原样沥青胶体不稳定指数明显增加；加入再生剂后，再生沥青的胶体不稳定指数相比于初次老化沥青开始减小；随着再生剂质量分数的增加，胶体不稳定指数持续减小.说明再生剂对初次老化沥青组分起到了调节作用，再生剂溶解、分散了一部分沥青质，改善了胶体结构，使得老化沥青从凝胶结构向溶胶结构方向转化，从而使沥青结构变得相对稳定.

2.3 沥青第2、3次老化及其再生试验

采用163 ℃+10 h的TFOT方法，将初次再生后的沥青结合料进行老化试验，然后将再生剂分别按预设质量分数3%、6%和9%加入到第2次老化沥青中，缓慢搅拌均匀后浇模，进行针入度、软化点、延度、旋转黏度及沥青化学组分试验(四组分法).设计再生沥青目标针入度50(0.1 mm)，15 ℃延度不小于30 cm，结合上述第2次老化沥青的再生效果，拟定第2次再生沥青的再生剂质量分数为6%.重复以上步骤，进行第3次老化+再生试验，汇总3次老化+再生试验的结果如表4所示.

表4 沥青多次老化+再生试验的结果对比

续表

3 试验结果分析

3.1 沥青多次老化+再生试验中的组分变化

为比较不同再生次数下沥青性能的差异，将沥青进行3次老化+再生试验时，再生剂质量分数取值6%.对3次沥青老化+再生试验中4个组分质量分数进行对比分析.沥青各组分的质量分数与沥青老化+再生试验的次数之间的关系柱状图如图1所示.

图1 沥青组分质量分数与老化+再生试验次数的关系

由表4和图1可知：① 沥青老化时，在高温有氧环境下，芳香分发生氧化聚合，胶质中的极性官能团发生分子聚合和缩和反应，转变成沥青质，即沥青老化时组分大致按照芳香分→胶质→沥青质的顺序转变.饱和分在老化过程中会发生断链反应，由于受热，逐渐挥发，表现出质量分数减少；同时，高温条件下，部分沥青质会发生开环、断链等反应，逐渐转变成饱和分，因而饱和分质量分数变化幅度较小.② 沥青再生时，老化沥青因为再生剂质量分数的调节，致使沥青质与胶质质量分数降低，芳香分质量分数增加.再生沥青与老化沥青中的芳香分质量分数差值由大至小依次为第1次再生、第2次再生和第3次再生，即表明再生剂作用效果由大至小依次为第1次再生、第2次再生和第3次再生.随着再生次数的增加，总体上沥青质质量分数增加，芳香分和胶质质量分数降低.③ 沥青多次再生过程中，随着再生剂质量分数的增加，沥青胶体不稳定指数持续减小.说明再生剂改善了老化沥青各组分的匹配性，溶解分散了部分沥青质，改善了胶体结构，实现了再生沥青组分匹配和性能平衡，致使老化沥青的胶体结构由凝胶结构向溶胶结构方向转变，沥青结构变得相对稳定.④ 沥青随着老化次数的增加，胶体不稳定指数加大，表明老化沥青逐渐向凝胶结构转化，在提高其高温性能的同时，也会影响其延展性能.

3.2 组分与物理性能指标关系

为对比分析沥青经历3次老化+再生试验过程中，沥青不同组分与物理性能的相关性，将不同再生剂质量分数下沥青质、芳香分和胶质的质量分数与针入度和延度指标进行综合分析，结果见图2.

由表4和图2可知：① 沥青老化过程中，芳香分质量分数降低，沥青质质量分数增加，胶质质量分数略有减少，沥青内各组分质量分数之比发生变化，致使胶体不稳定指数增大，化学组分质量分数的变化导致沥青针入度和延度降低，软化点和黏度增大；② 沥青每一次再生过程中，随着再生剂质量分数的提高，沥青的芳香分质量分数增大，沥青质与胶质质量分数减少，饱和分质量分数变化幅度较小，胶体不稳定指数降低，致使沥青针入度和延度增加，软化点和黏度减小.③ 随着再生次数的增加，沥青质质量分数增大，芳香分和胶质质量分数降低，针入度指标在再生剂作用下仍能恢复至初次再生水平.④ 3次再生条件下，某一个组分质量分数固定时，所对应的3次再生沥青物理性能指标会有较大差异；某一个物理性能指标一定时，所对应的3次再生沥青组分质量分数差异较大，表明再生沥青的物理性能不光与单一组分质量分数相关，还与各组分质量分数之比有关.⑤ 物理性能试验结果表明，再生剂的加入可以有效改善3次老化沥青的性能，提高再生剂质量分数可以有效增大沥青延度.但针入度、软化点和延度这三大指标改善的协同性较差，单纯为提高沥青延度，而增大再生剂质量分数，可能会导致针入度过大、软化点偏低的连锁反应.因此再生剂质量分数不宜过高.

图2 沥青组分质量分数与针入度、延度的关系曲线

4 结 论

1)老化沥青经多次再生后，其中沥青质的质量分数增加，芳香分和胶质的质量分数减少，饱和分的质量分数基本稳定，胶体不稳定指数增加.

2)沥青经过多次老化+再生试验后，老化沥青的针入度、软化点和黏度等物理性能指标都可以得到一定的恢复，其物理性能衰减主要体现在延度指标上.表明老化沥青经历多次再生后，其延度的恢复需重点考虑.

3)老化沥青物理性能指标的恢复，不仅与单一组分质量分数有关，还受组分协调作用的影响.沥青的多次再生设计应重点关注组分协调与匹配，以保证其路用性能.