液氮冷浸作用下煤岩细观损伤特性研究

2022-01-12任永婕魏建平李波张路路王泽祺

河南理工大学学报(自然科学版) 2022年2期

任永婕，魏建平，3，李波，张路路，王泽祺

（1.河南理工大学河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，河南焦作 454000；2.河南理工大学安全科学与工程学院，河南焦作 454000；3.煤炭安全生产河南省协同创新中心，河南焦作 454000）

0 引言

我国矿井瓦斯灾害事故较多，提高煤层渗透性和预抽煤层瓦斯是实现煤矿安全生产的重要保障。煤层强化增透方法有多种［1-2］，如水力压裂、水力冲孔等，但随着水资源越来越短缺，传统增透技术远不能满足绿色矿山开采需求，因此，国内外学者开始探索新型煤层增渗技术，其中，低温液氮压裂技术日益受到重视［3-4］。液氮的超低温会造成基质收缩变形，进而破坏煤岩孔裂隙结构［5-6］。近年来，国内外学者围绕煤岩液氮增渗理论与技术开展了大量的研究工作。

液氮冷浸作用下煤岩孔隙结构、渗透性、力学性质等方面的研究较多，张春会等［7］对干燥煤样开展液氮冷浸试验，利用激光显微镜观察分析了液氮冷浸前后煤体表面裂隙结构的变化情况，并利用断裂力学理论详细分析了液氮冷浸后煤样的裂隙扩展机制；李和万等［8］采用激光显微镜、声波测速仪等开展了不同初始温度煤岩试样液氮冻融循环对煤样裂隙结构的扩展影响研究；V.Argandoña等［9］考虑了液氮冻融循环次数对白云岩裂隙结构的影响，通过对液氮作用前后白云岩岩样的CT扫描发现，冻融循环7次时岩样表现出轻微的破碎，冻融循环12次时，岩样内部出现裂隙贯通现象，岩样的损伤破坏明显；蔡承政等［10］对液氮冻结前后的砂岩岩样进行核磁共振测试与孔隙度测试，得到砂岩岩样液氮作用前后的T2分布、T2谱面积、孔隙度等变化规律，研究结果表明，液氮的冻结作用使岩样的孔隙数量减少、孔隙体积增加，且孔隙损伤程度受到岩石的岩性、含水状态等多种因素影响；秦雷［11］利用核磁共振技术和分形维数理论对液氮致裂煤岩过程中的孔隙特征进行分析，并推导出适用于预测冻融低阶煤渗透率的模型［12］；张路路等［13］对液氮冷浸前后的煤岩进行了渗透率测试，发现煤岩渗透率增幅为50%～150%；杨更社等［14］、刘慧［15］以3种铜川砂岩为研究对象，在不同冻结环境下探讨了冻结速度对岩石微细观损伤的影响，并建立了以CT数为损伤变量的函数描述岩石冻融损伤，进一步探讨了冻融条件下岩石损伤扩展的本构关系，对岩石材料的损伤特性进行了研究［16］；D.T.Nicholson等［17］基于损伤力学理论，研究了冻融循环条件下岩石的力学性质及其损伤模式，对十余种岩石的冻融损伤劣化过程进行了详细分析；李慧军［18］研究了温度和围压对煤岩、砂岩的强度以及变形特性的影响，并对岩样的统一性和差异性进行比较分析，结果发现，煤岩强度和弹性模量随温度降低而提高；CHEN T C等［19］考虑了含水饱和度对冻融岩石力学参数的影响，发现岩石含水饱和度小于60%时，单轴抗压强度变化不大，而含水饱和度大于60%时，岩石的单轴抗压强度急剧下降。

以往研究主要集中于低温或超低温作用下煤岩孔隙结构、物理力学特性等方面，而对煤岩受液氮冷浸作用下的裂隙结构，尤其是内部裂隙结构变化研究甚少。为了研究液氮冷浸前后煤岩内部的结构变化，本文利用CT扫描技术，研究干燥和水饱和煤样液氮冷浸前后的裂纹扩展规律，以希从微观角度解释低温液氮对煤岩的增渗机制。

1 试验设备与方法

1.1 煤样制备

试验煤样取自焦作九里山矿，相关参数见表1。在样品加工实验室内，采用直径25 mm的岩心取钻机对大煤块进行取心，钻取完成后再用岩心切磨机将其加工成高50 mm的圆柱体，制备好的试验煤样如图1所示。

图1 试验煤样Fig.1 Coal samples for test

表1 九里山煤样相关参数Tab.1 Relevant parameters of Jiulishan coal sample

1.2 液氮冷浸煤样试验

液氮冷浸煤样试验装置原理和实物如图2所示，试验采用保温效果良好的聚四氟乙烯制备样品容器。为了保证试验的可操作性与安全性，将煤样置于保温容器后利用自增压式液氮罐向其注入液氮，最后盖上容器压头防止液氮快速气化。液氮的冷处理时间设置为2 h，试验过程中注意及时对煤样罐内的液氮进行补充，以保证煤样完全浸没在液氮中。

图2 液氮冷浸煤样试验装置原理和实物Fig.2 Liquid nitrogen soaking experimental theory and equipment

1.3 CT扫描试验系统

采用河南理工大学实验室的phoenix v|tome|-x m型CT扫描试验系统，如图3所示。该试验系统的分辨率与待测试样的尺寸有关，煤样越小则分辨率越高，本文煤样尺寸分辨率约为33μm，即大于33μm的裂隙更容易被提取。CT扫描试验原理如图4所示。

图3 CT扫描试验系统Fig.3 CT scanning experimental system

图4 CT扫描试验系统原理Fig.4 Theory diagram of CT scanning experimental system

1.4 试验方案与步骤

为研究液氮冷浸作用对煤样整体结构和内部孔裂隙的影响，对干燥和水饱和煤样进行液氮冷浸前后的CT扫描对比分析，制定如下试验步骤。

（1）制备符合尺寸要求的煤样。根据试验系统的试样尺寸要求，制备φ25 mm×50 mm的圆柱体煤样若干。

（2）一次CT扫描。将煤样平整黏贴在热熔胶棒上（热熔胶棒起支撑煤样的作用），然后将其置于CT试验系统内部，调整好位置，将煤样依次进行CT扫描试验。

（3）制备干燥和水饱和煤样。液氮冷浸前的CT扫描试验结束后，将试验煤样取出，分别进行干燥及水饱和处理，处理方法如下：

设置干燥箱温度为55℃，将煤样置于干燥箱内干燥12 h以上，直至煤样质量不再变化即认为煤样完成干燥处理。

煤样的水饱和处理采用抽真空水饱和方式，水饱和24 h之后，每隔1 h将煤样取出，轻拭煤样表面的水渍后进行称重，直至每次称重质量不再变化即认为煤岩已完成水饱和处理。

（4）液氮冷浸处理煤样。将干燥和水饱和煤样置于液氮冷浸装置中，直至液氮液面完全淹没煤样后开始计时，处理时间为2 h，冷浸处理结束后将煤样取出，在室温条件下逐渐恢复。

（5）二次CT扫描。对液氮冷浸处理后的煤样进行第二次CT扫描试验，具体同步骤（2）。

（6）分析数据。利用VGStudio MAX软件对扫描数据进行三维重构，获得煤岩裂隙的分布情况，通过坐标定位到两次CT扫描图像中相同的观测位置，对比分析液氮冷浸处理前后煤样结构的变化。

2 结果与分析

由CT设备原理可知，CT扫描过程中，由系统内部X射线管产生高穿透能力的X射线，在煤样随试验台转动360°的同时，X射线从各个方向对煤样断层层面进行照射，部分射线被煤样吸收，而穿透煤样的射线被系统中的平板探测器吸收，通过计算穿透煤样的射线数量，得到单位体积的衰减系数，再经计算机转换得到图片信息。

X射线穿透物体，使CT扫描的图像为密度图像，通过对试验数据重构得到的图像是灰度图，在灰度图中，不同灰度对应不同的物质结构，在煤样中，裂隙密度较小，在灰度图中表现的颜色较暗，因此，可通过液氮冷浸煤样前后同一位置的CT密度图像变化，分析煤样的裂隙演化过程。

2.1 煤样内部结构变化

对CT扫描的图像进行重构后，取煤样内部某一横向切片进行观察，见图5（a）。图5（a）中，较亮的白色区域为密度较大的矸石部分；灰色区域为煤；黑色区域为孔、裂隙发育部分。由图5（a）可直观看出，煤样含少量微裂隙，含矸较少且分布不均；煤体结构还可用CT数反映，通过MATLAB编程，得到灰度图像对应的灰度直方图，如图5（b）所示，灰度直方图中横坐标为灰度值，纵坐标为该CT数出现的频率，由图5（b）可以看出，存在两个明显的峰值，左侧峰值为微裂隙，右侧峰值为煤基质，灰度直方图与CT图像结构规律一致。

图5 煤样CT图像及灰度直方图Fig.5 CT image and grayscale histogram of coal

图6 ～7分别为干燥和水饱和2个煤样的内部CT扫描特征，每个煤样各定位2个观测点（扫描层面）进行观察，采用纵向扫描结果（观测点1）和横向扫描结果（观测点2）2种观察方式，对比分析液氮冷浸前后煤样内部微观结构变化。由试验结果可以看出，液氮冷浸作用对煤样造成了不同程度的结构破坏，对于干燥煤样的观测点1（图6（a）和（b）），液氮冷浸前，视野内存在1条不明显裂隙，液氮冷浸后，该原始裂隙略微加宽，增加宽度为处理前宽度的1～2倍；对于干燥煤样的观测点2（图6（c）和（d）），尖端裂隙经过液氮冷浸后出现分叉、延伸等现象。大体上看，水饱和煤样的变化特征较干燥煤样明显，裂隙增加宽度为原生裂隙宽度的2～3倍（图7（a）和（b）），由图7（c）和（d）的左下角还能看出，裂隙侧面萌生出2条宽约0.26 mm的新裂隙。

图6 干燥煤样液氮冷浸前后内部CT扫描切片Fig.6 Internal CT scanning slices of dry coal sample under liquid nitrogen soaking

图7 水饱和煤样液氮冷浸前后内部CT扫描切片Fig.7 Internal CT scanning slices of saturated coal sample before and after liquid nitrogen soaking

2.2 煤样整体结构变化

CT扫描结束后，对试验煤样整体进行数据处理时，数据量较大，因此，可截取煤样内小部分体积进行分析，该部分被称为“感兴趣区”。为研究液氮处理前后的裂隙在其空间上的分布状态，截取煤样中的某一感兴趣区，通过对比分析煤样中的裂隙，更能形象地描述煤样整体微裂隙的变化形态。干燥和水饱和煤样各截取1个感兴趣区进行对比分析，直观观测煤样整体裂隙发育情况。

通过VGStudio MAX软件可获得裂隙体积的定量描述。由试验结果看，对于干燥煤样，处理前含有一些微小裂隙，且分布在整个区域的各个部分，存在的两条主裂隙分布在煤样的上、下部分且两条裂隙无交集，如图8（a）所示，可见，煤样原始微裂隙具有较强的离散性，整体连通性较差；经过液氮冷浸处理后，煤样主裂隙发生贯通，整体裂隙体积增大，并贯穿整个煤样结构，如图8（b）所示，其中，最大的原生裂隙体积由2.55 mm2增加到11.24 mm2，裂隙体积增加340.8%。由水饱和煤样的试验结果可以看出，试验煤样选取的感兴趣区域处理前的图像存在主要裂隙贯穿区域整体的情况，裂隙带有一定的倾斜角度且平直，如图9（a）所示；经液氮冷处理后，体积中最大的原生裂隙体积由3.46 mm2增加到14.75 mm2，裂隙体积增加326.3%，除该裂隙体积增加外，在裂隙两侧分别延伸出一条几乎垂直于主裂隙的次生裂隙，裂隙体积由0增加到6.78 mm2，如图9（b）所示。由此可知，水饱和煤样经液氮冷浸后，最大的原生裂隙体积增加幅度较干燥煤样的略低，但其结构变化远比干燥煤样的明显。

图8 干燥煤样液氮冷浸前后整体CT扫描特征Fig.8 Overall CT scanning characteristics of dry coal sample befroe and after liquid nitrogen soaking

图9 水饱和煤样液氮冷浸前后整体CT扫描特征Fig.9 Overall CT scanning characteristics of saturated coal sample before and after liquid nitrogen soaking

液氮的低温冷浸作用促使煤样内部裂隙结构发生改变，且对干燥和水饱和煤样的影响程度和作用形式有很大不同，对于干燥煤样，其微观结构出现诸如内部微裂贯通、原生裂隙增宽等现象；对于水饱和煤样，微观结构的变化以在原生裂隙基础上产生次生裂隙为主，水饱和煤样与干燥煤样裂隙增宽的程度区别不大，由此可见，水饱和煤样的液氮冷浸处理对增加瓦斯的流动效果更好。

3 煤样液氮致裂增渗机制分析

3.1 液氮冷浸下煤样受力状态

液氮冷浸下煤样的损伤破坏判别式为

式中：σ为温度应力；α为线膨胀系数；E为弹性模量；ΔT为温度的变化量；δ为Kronecker符号，取1；S为煤粒与煤基质的胶结强度。

水饱和煤样受冻损伤的主控因素除温度、煤样物理力学性质外，还受到水的作用。液氮致裂过程中，一方面，煤样表面受冻收缩，造成低温下的损伤；另一方面，随着煤样温度整体逐渐下降，含水煤样内的的水分达到冰点温度后结冰产生冻胀力，煤样受冻下裂隙的冻胀力计算公式为［19］

其中，

式中：Pf为冻胀力；ki为孔隙水体积膨胀系数；Ee为等效弹性模量；kTi为冰的体积模量；ETs，vTz分别为温度T下煤样的弹性模量和泊松比；γ为长短轴之比。

液氮致裂过程中水饱和煤样表现出收缩-冻胀的应力作用，达到煤样临界应力时致使煤结构破坏，煤样在液氮冷浸过程中总的体积应变受轴向应变与环向应变的双重作用［20］，即

式中：εt为体积应变；εz为轴向应变；εh为环向应变。

3.2 基于数字图像的分形维数计算

为了对液氮冷浸前后的煤样结构变化进行定量描述，取水饱和煤样CT扫描结果，采用分形维数表征煤样内部细观破坏，应用盒维数法进行裂隙结构的分形维数计算。计算步骤为：将CT图片转换为二值化图片，调整二值化图片分辨率为256像素×256像素；采用边长为r的正方形盒子覆盖裂纹，统计出含裂纹的盒子数目N（r）；然后减小盒子的边长r继续统计含裂纹的盒子数目，直至最小盒子边长达到图片的像素。利用MATLAB实现该算法，并绘制出lnN（r）-ln（r）关系曲线（图10），直线斜率的绝对值即为裂纹分形维数D，

由图10可以看出，lnN（r）-ln（r）关系曲线近似为一条直线，说明煤样裂纹具有良好的自相似性，因此，可以定量描述结构的破坏，煤样裂纹由细变宽，由少变多，分形维数也由1.8303增加到1.8401，增幅为0.54%，即分形维数越大，裂纹扩展越丰富。在室温条件下进行液氮冷浸煤样试验，通过式（1）可计算出煤样内部产生的温度应力，约为9.28 MPa，达到煤样的起裂条件，进而提高煤样增渗效果。同时，水饱和煤样在低温冻结过程中受冻胀力Pf影响，产生更强的体积应变，增加了煤样的损伤程度。