黔产绿豆衣水分、总灰分及浸出物测定

卢 婷，姚 斌

(贵州省黔东南州食品药品检验检测中心，贵州 凯里 556011)

绿豆衣是在泡发绿豆后揉搓下来的种皮晒干后得到的一种物品，为豆科菜豆属植物绿豆Phaseolus radiatus L.的种子皮，富含皂苷、黄酮类(主要是牡荆素[1]、异牡荆素[2])、生物碱、植物甾醇等生物活性物质，可促进新陈代谢，具有清热解暑、抗炎症、明目降压、益血安神的作用[3]。查文献尚未发现对其水分、总灰分、浸出物的限定标准，本实验按照《中国药典》2015年版对黔产绿豆衣进行以上项目常规检测，以期为绿豆衣的质量标准提供实验依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

AL104电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；DGB/20-002A台式干燥箱(重庆试验设备厂)；DK-98-II电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；DFY-500高速中药粉碎机(温岭市林大机械有限公司)；箱式实验电阻炉(温度控制器)(沈阳市节能电炉厂)。

1.2 材料

收集贵州思南县合朋溪镇群河村、瓮安县天文镇乌江村、凯里市舟溪镇石青村三地的绿豆衣样本。

2 方法与结果

样品处理：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀[4]。

2.1 水分测定

按照《中国药典》2015版通则0832第二法试验，取不同产地经处理的样品约2 g，平铺于干燥至恒重的扁平称量瓶中，依法试验[4]，结果见表1。

表1 水分检查试验结果Tab.1 Results of moisture test

样品测定结果为10.9%～12.0%，平均值11.6%，拟定水分限度值为15%，建议收入标准正文。

2.2 总灰分测定

按照《中国药典》2015版通则2302试验，取不同产地经处理的样品约2 g，置炽灼至恒重的坩埚中，依法检测[4]，结果见表2。

表2 总灰分检查试验结果Tab.2 Results of total ash test

根据统计数据，样品测定结果为2.3%～2.5%，平均值2.4%，拟定限度值为3.0%，建议收入标准正文。

2.3 浸出物测定

原标准无此项目。

2.3.1 冷浸法

取供试品约4 g(凯里市舟溪镇石青村)，精密称定，置250 mL的锥形瓶中，分别用水、不同浓度乙醇作溶剂，按《中国药典》2015版通则2201冷浸法[4]。测定结果见表3。

表3 冷浸法浸出物试验结果Tab.3 Results of cold leaching test

结果显示，冷浸法中40%乙醇浸出物含量最高，由此确定浸出溶剂为40%乙醇。

2.3.2 热浸法

取供试品约4 g(凯里市舟溪镇石青村)，精密称定，置250 mL的锥形瓶中，精密加入40%乙醇100 mL，密塞，称定重量，按《中国药典》2015版通则2201热浸法进行试验[4]，测定结果见表4。

表4 热浸法浸出物试验结果Tab.4 Results of hot leaching test

结果显示 ，冷浸法中40%乙醇浸出物比热浸法中40%乙醇浸出物含量高。

通过选择水和不同浓度乙醇作为浸出溶剂，结合冷浸法、热浸法进行试验，结果表明，冷浸法40%乙醇浸出物含量最高。所以，本研究绿豆衣浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法中的冷浸法，浸出溶剂为40%乙醇。

取三个不同产地绿豆衣约4 g，按上述方法进行测定。结果见表5。

表5 不同产地浸出物试验结果Tab.5 Extractive test results of mung beanseed-coat from different producing areas

根据测定结果，测定条件为40%乙醇冷浸24 h，浸出物均大于2.5%，暂定浸出物标准不得少于2.5%，建议收入标准正文。

3 讨论

本实验研究对黔产绿豆衣药材水分、总灰分及浸出物含量等指标进行了测定，为绿豆衣药材的质量评价提供了实验依据。根据实验测定结果并参照《中国药典》的相关规定，建议绿豆衣药材水分暂定不超过15%为宜，总灰分不超过3.0%为宜；浸出物不得少于2.5%为宜。