称样质量对黏结指数测定结果的影响

李 堃，张艳艳

（迁安中化煤化工有限责任公司，河北 唐山 064404）

1 前言

在中国煤炭分类中，根据GB/T 5751—2009 将黏结指数作为划分煤种、确定编码的一项重要指标。在炼焦配煤中，黏结指数是判别煤的黏结性、结焦性的关键性指标，可从黏结指数预测煤的胶质体情况和焦炭的机械强度，为配煤生产提供科学依据，对指导配煤炼焦有不可替代的作用。因此，黏结指数的准确测定，对焦化企业生产具有重要意义。

由于黏结指数为规范性很强的分析项目，操作环节多，步骤繁琐，影响因素较多，必须严格按照国家标准操作才能获得准确数值。关于黏结指数测定的注意事项已有多方面探讨，作者在多年工作实践基础上，探讨通过提高样品称量精度，从而达到进一步提高黏结指数测定准确度的目的。通过实验进行验证，具有较强的可操作性。

2 实验方法

根据GB/T 5447—2014，将一定质量的实验煤样和专用无烟煤在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算黏结指数。

2.1 样品粒度

有研究表明，样品粒度对黏结指数测定有影响［1］。为消除样品粒度不同产生的误差，本实验煤样每组样品均采用逐级破碎缩分的方法同时制备完成，制备成粒度＜0.2 mm的分析实验煤样。测定其0.1～0.2 mm 的煤样比例，符合20%～35%的要求，同组实验在24 h 内完成测定，消除样品粒度不均及测定时间过长的误差影响。

2.2 专用无烟煤

黏结指数为规范性很强的条件实验，对于无烟煤的要求也相当严格［2］，实验用无烟煤采用宁夏汝箕沟专用无烟煤（指标见表1），并对相关指标要求进行检验，符合GB/T 14181—2010的要求。

表1 专用无烟煤指标 %

2.3 仪器设备

（1）采用赛多利斯BSA224S 型电子天平，称量精度为0.1 mg，满足GB/T 5447—2014 中5.7 规定：最小分度值1 mg的要求。

（2）采用YJB-Ⅲ型黏结指数搅拌仪，实测搅拌时间2 min，搅拌速度150 r/min，坩埚倾角45°。搅拌过程满足GB/T 5447—2014中7.2规定：坩埚45°左右倾斜，逆时针方向转动，转速约5 r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，转速约150 r/min，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经l min 45 s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2 min时，搅拌结束。

（3）采用三德SDMF300 型马弗炉，实测回温时间为5 min±10 s，升温过程满足GB/T 5447—2014中7.6 规定：坩埚架和坩埚放入后，要求炉温在6 min 内恢复至（850±10）℃。此后一直保持在（850±10）℃。加热时间包括温度恢复时间在内。

（4）采用NJ-Ⅱ型黏结指数测试仪，转鼓250 r耗时300 s，满足（50±0.5）r/min的要求。

3 标准物质测定

（1）GB/T 5447—2014 规定，先称取5.00 g 无烟煤，再称取1.00 g 实验煤样放入坩埚中，称准至0.001 g。本实验应用天平最小刻度值为0.1 mg，得出无烟煤的称重范围在4.999 0～5.001 0 g，样品的重量在0.999 0～1.001 0 g，符合国标要求。

（2）测定3 组烟煤黏结指数分析标准物质，考虑天平的称量误差，将标样准确称取至0.999 8～1.000 2 g。分别对比A 组实验，无烟煤称量范围在4.999 0～5.001 0 g；B 组实验，无烟煤称量范围4.999 8～5.000 2 g 时的黏结指数。烟煤黏结指数分析标准物质测定结果见表2。

表2 烟煤黏结指数分析标准物质测定结果

从表2 可以看出，固定样品称量质量的条件下，无烟煤称量范围控制在4.999 0～5.001 0 g时，3种烟煤黏结指数分析标准物质的3 组实验数据相对平均偏差2.75%、1.43%、1.33%，均高于无烟煤称量范围控制在4.999 8～5.000 2 g时的1.60%、0.93%、0.60%。同时，无烟煤称量范围控制在4.999 0～5.001 0 g时，3组实验数据相对误差分别为-2.22%、-0.81%、-0.89%，均高于无烟煤称量范围控制在4.999 8～5.000 2 g时的相对误差-1.67%、-0.49%、-0.39%，所以进一步精确称量无烟煤可以提高黏结指数测定结果精密度与准确度。

（3）黏结指数的计算公式：

式中：m1为第一次转鼓实验后，筛上物的质量，g；m2为第二次转鼓实验后，筛上物的质量，g；m为焦化处理后焦渣总质量，g。

样品与无烟煤混合进行焦化处理后的称量质量数值在公式中作为分母带入计算，在固定样品称量质量的前提下，无烟煤称量的多少会直接影响m的数值，甚至影响m1及m2的数值。所以，在相同的实验条件下，固定无烟煤的称量重量，有利于提高实验结果测定准确度。

4 煤样测定

为降低无烟煤称量造成的系统误差，按照天平的称量误差，本实验无烟煤的用量固定在4.999 8～5.000 2 g。

（1）用固定无烟煤的质量，按照黏结指数从低到高选择4个煤种低灰瘦、平遥瘦、蒙五低灰、钱家营，每种样品进行3组对比实验。分别测定A组实验，称量范围在称量下限0.999 0～0.999 4 g。B 组实验，精确称量0.999 8～1.000 2 g。C组实验，称量上限1.000 6～1.001 0 g的黏结指数。4种煤样在不同称样范围的黏结指数见表3。

表3 4种煤样在不同称样范围的黏结指数

各组实验数据平行测定及再现测定结果符合GB/T 5447—2014 中方法精密度的规定。从表3 可以看出，在其他条件不变的情况下，随着称样重量的升高，黏结指数也随之增大，黏结指数最低的低灰瘦增幅值0.2 和0.5；平遥瘦增幅值0.5 和0.5；蒙五低灰幅值1.0 和0.5。黏结指数最高的钱家营增幅值0.7 和1.0，随着煤样黏结指数的升高，称量质量对结果的影响更大。

（2）将4组样品分别计算称量范围在0.999 0～1.001 0 g 与0.999 8～1.000 2 g 的相对平均偏差，见表4。

表4 两种称量范围的相对平均偏差 %

从表4 可以看出，在国标称量要求的基础上，进一步准确称量样品能够降低测定结果的相对平均偏差，从而达到提高烟煤黏结指数测定准确度的目的。

5 结语

按照GB/T 5447 进行烟煤黏结指数测定时，在其他条件不变的情况下，样品称样质量在0.999 0～1.001 0 g范围内，测定结果符合国标要求精密度要求。同时遵循以下规律：（1）同一样品测定时，随着称样重量的升高，黏结指数也随之升高。对于黏结指数高的样品尤为显著。（2）通过提高无烟煤及样品称量精度，称量精度控制在±0.000 2 g，能进一步提高黏结指数测定准确度。