玉米秸秆纤维素基保鲜膜制备条件优化

2021-12-31张丽恒宋亭方鑫碧于润众张丽媛

食品工业 2021年12期

张丽恒，宋亭，方鑫碧，于润众*，张丽媛*

1. 黑龙江八一农垦大学食品学院（大庆 163319）；2. 黑龙江八一农垦大学信息与电气工程学院（大庆 163319）

中国是农产品生产及消费大国，据悉年秸秆产量有10亿吨，这些秸秆的处理成为需要解决的大问题[1]。秸秆的利用主要有秸秆还田、秸秆作饲料、秸秆作能源、秸秆作工业原料和秸秆栽培食用菌，但是仍有大部分秸秆未处理，秸秆作为一种可再生资源，含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素（粗纤维含量达31%～41%），若能有针对性的开发利用各组分制备相应的产品，可提高秸秆的综合利用率，促进农业的可持续发展，也能创造很大的社会效益。

新型功能性包装膜成为研究的热点，鲍文毅等[2]利用壳聚糖溶液包覆法制备纤维素膜，此膜具有良好的隔氧性和抑菌性；王楠等[3]利用豌豆淀粉制出可食用膜，降低塑料使用；孟令伟等[4]以白萝卜渣为原料制得感官性状及机械性能良好的膜；田莉雯等[5]以小麦淀粉和玉米淀粉为主要原料，制得复合膜，该膜拉伸强度为14～15 MPa、断裂伸长率为30%～33%；魏晓奕等[6]用菠萝叶为原料制得的纤维素膜，该膜具有良好的力学性能和微观结构；朱昌岭等[7]通过对淀粉基瓜尔胶可食用膜的研究得出淀粉溶液浓度8.0%、增稠剂含量2.0%（瓜尔胶∶CMC=2∶1）、甘油添加量2.5%时，膜的外观柔韧有光泽综合性能好。张华丹等[8]用多糖来制备可食用膜。张伸[9]在海藻酸钠的基础上对可食用抗菌膜的制备及性能进行研究。申志翔[10]用玉米-小麦淀粉复合制备出透明度机械性能等综合能力较强的可食用膜。近年来，在壳聚糖膜、淀粉/蛋白质膜、多糖/脂质膜的研究方面初见成效，但对玉米秸秆纤维素制备功能性膜的研究少见报道。

采用玉米秸秆提取纤维素，并通过单因素和正交试验的方法研究玉米秸秆纤维素、琼脂、明胶、海藻酸钠制备保鲜膜的最优条件，并对制备的保鲜膜的保鲜效果进行研究。

1 材料与方法

1.1 仪器和材料、试剂

JJ-1精密定时电动搅拌器（江苏省金坛市科兴仪器厂）；HH-1数显恒温水浴锅（金坛市科兴仪器厂）；JD1000-2电子天平（0.001 g，沈阳龙腾电子有限公司）；WH数显恒温水浴振荡器（常州市万合仪器制造有限公司）。

玉米秸秆（农田收集）。

海藻酸钠（天津市福晨化学试剂厂）；明胶（北京奥博星生物技术有限责任公司）；琼脂（BIOFROXX）；次氯酸钠（沈阳市华东试剂厂）；氢氧化钠（天津市大茂化学试剂厂）；丙三醇（天津市大茂化学试剂厂）。

1.2 试验方法

1.2.1 保鲜膜的制备

干燥洁净的玉米秸秆粉碎过0.150 mm（100目）筛，取10 g过筛秸秆粉末，加200 mL蒸馏水，煮沸15 min，冷却；按料液比1∶10 g/mL加入10% NaOH溶液，在70 ℃煮1 h；冷却，过滤洗涤至中性，获得粗秸秆纤维素。按粗秸秆纤维素∶次氯酸钠∶水=1∶4∶7的比例混合，装入锥形瓶，75 ℃，25 min，水浴振摇脱色；水洗5次，过滤，制得秸秆纤维素。秸秆纤维素冷冻24 h后50 ℃烘干，研钵磨碎过0.150 mm（100目）筛，将制得纤维素、琼脂、海藻酸钠、明胶按一定比例混合，加入200 mL蒸馏水，95 ℃下搅拌20 min。加入5 mL丙三醇，搅拌均匀，倒入玻璃板，去气泡。常温干燥后揭膜，制得的膜进行保鲜性和溶解性的测试。

图1 制备保鲜膜试验操作流程图

1.2.2 保鲜性测定

取新鲜葡萄粒若干。用制备得到的保鲜膜包住葡萄粒3～4颗，设置对照组。室温下分别静置24，72，120和168 h，称量各试验组的质量并记录。保鲜性用所测终质量-初质量表示。差值越小，则保鲜膜的保鲜性能越好。

1.2.3 溶解性测定

取20 g保鲜膜，分成4份，分别放入烧杯中；取2份，加入200 mL热水，95 ℃水浴下搅拌，观察膜的溶解情况，记录溶解所需时间；取2份，加入200 mL蒸馏水，室温下搅拌，观察膜的溶解情况，记录溶解所需时间。

2 结果与分析

2.1 增稠剂添加水平的选择

2.1.1 明胶添加水平的选择

设定明胶选取量试验：取5个50 mL的烧杯编号1～5，加20 mL蒸馏水，分别在5个烧杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的明胶，在95 ℃下溶解搅拌，观察粘稠度，可发现明胶添加量越多则黏稠度越高，但是两两相邻组间的区别不是极其明显，所以选择可看出黏稠度有所区别的3组。

根据5个试验组所得的情况选定明胶添加量为0.4%，0.6%和0.8%。

2.1.2 海藻酸钠添加水平的选择

设定海藻酸钠选取量试验：取5个50 mL的烧杯编号1～5，加20 mL蒸馏水，分别在5个烧杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的海藻酸钠，在95 ℃下溶解搅拌。由于海藻酸钠在高于80 ℃后黏稠度会下降，所以用玻璃棒蘸取海藻酸钠溶液，观察凝固速度，最后选定海藻酸钠添加量为0.5%，0.6%和0.7%。

2.1.3 琼脂添加水平的选择

设定琼脂选取量试验，取5个50 mL的烧杯编号1～5，加20 mL蒸馏水，分别在5个烧杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的琼脂，在95 ℃下溶解搅拌，观察黏稠度，选定琼脂添加量为0.4%，0.6%和0.8%。

2.2 正交试验

为确定纤维素、琼脂、海藻酸钠、明胶4个因素的最佳参数组合，在单因素试验的基础上选择最合适的因素水平，进行L9(34)正交试验。因素水平表如表1所示，试验设计如表2所示。

表1 因素水平表单位：%

表2 正交试验设计表

2.2.1 不同处理下降解膜的保鲜度的结果与分析

不同纤维素、琼脂、海藻酸钠、明胶的添加水平下，室温下静置不同时间时，保鲜膜的保鲜度测定结果如表3所示。

表3 不同添加水平在不同放置时间下可降解膜的保鲜度单位：g

根据终质量-初质量可知，在丙三醇5 mL、蒸馏水200 mL、搅拌速度320 r/min、搅拌时间20 min、搅拌温度95 ℃条件下，纤维素含量0.8%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.5%、明胶含量0.6%时质量损失最少；纤维素含量1.0%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.6%、明胶含量0.4%时质量损失最大。

根据v=（t0-t1）/t0，可知在丙三醇5 mL、蒸馏水200 mL、搅拌速度320 r/min、搅拌时间20 min、搅拌温度95 ℃条件下，纤维素含量0.8%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.5%、明胶含量0.6%时质量改变速率最小；纤维素含量1.0%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.6%、明胶含量0.4%时质量改变速率最大。

2.2.2 商品膜的保鲜度的结果与分析

从超市购买某品牌保鲜膜，作为对照组，试验方法同上，测定其对葡萄粒的保鲜情况，结果如表4所示。

表4 商品膜的保鲜结果

根据终质量-初质量可知，商品膜保鲜性能好。在丙三醇5 mL、蒸馏水200 mL、搅拌速度320 r/min、搅拌时间20 min、搅拌温度95 ℃条件下，纤维素含量0.8%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.5%、明胶含量0.6%时所制备的保鲜膜与该商品膜保鲜性能相近。

2.2.3 无膜保鲜的葡萄粒保鲜度的结果与分析

以葡萄粒自然放置室温，检测其在不同时间下失重的结果，作为试验的阴性对照组，结果如表5所示。

表5 无膜包装葡萄的保鲜度结果

根据终质量-初质量可知，无膜保鲜的葡萄质量损失大。制备的保鲜膜在保鲜度测定中损失量均小于无膜组，所以制备的保鲜膜都有一定的保鲜性能。

2.2.4 溶解度结果与分析

正交试验不同组别下制得的可降解膜分别在室温条件下和95 ℃热水中的溶解度结果，见表6。

表6 各试验组可降解膜的溶解度结果

结果表明，保鲜膜在热水中的溶解速度快于在冷水中的溶解速度；各组别在95 ℃情况下溶解所需时间相差不多；制得的保鲜膜在常温下溶解度低，即使在搅拌的情况下也需要48 h以上；在丙三醇5 mL、蒸馏水200 mL、搅拌速度320 r/min、搅拌时间20 min、搅拌温度95 ℃条件下，纤维素含量0.8%、琼脂含量0.8%、海藻酸钠含量0.5%、明胶含量0.6%时制备的保鲜膜溶解性最低。