浅谈环境监测中的各类空白试验

2021-12-31孟鹏

科学与信息化 2021年10期

孟鹏

广东中勤检测技术有限公司广东广州 510535

空白试验又叫空白测定，是指用蒸馏水或空白基体代替试样的测定。空白试验应与试样测定同时进行，其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同，试样分析时仪器的响应值（如吸光度、峰高等）不仅是试样中待测物质的分析响应值，还包括所有其他因素，如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等的响应值，这些因素是经常变化的，为了了解它们对试样测定的综合影响，在每次测定时，均作空白试验。作为实验室内部质量控制工作之一，其目的是把试验工作的分析误差控制在一定范围内，它又能保证分析工作的精密度和准确度，使之在给定的置信度内达到所要求的质量。

环境监测工作过程中会涉及各类空白试验，如全程序空白、实验室空白、运输空白、器具空白、试剂空白、操作空白等，下面一一列举分析：

1 全程序空白

全程序空白一般又叫现场空白，将试验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定。一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。设置全程序空白样品的目的在于确认采样、保存、运输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰。

影响空白试验值偏高的因素一般有：

用水质量，一般理化试验，除另有说明试验用水一般为新制备的蒸馏水或去离子水，在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好，这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法[1]。特殊要求有无氯水、无酚水、无氨水、无二氧化碳水、不含重金属或有机物的蒸馏水等；

试剂纯度，实验室中所用试剂、试液一般化学试剂分为三级（优级纯GR、分析纯AR和化学纯CP），应根据实际需要，合理选用相应规格的试剂，在分析某些指标时，还要对所用试剂进行相关指标含量的控制，如总氮试验中的氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量测试等；

器皿洁净程度，理化试验所用到的器皿清洗一般要求为内壁无污垢、无挂水珠，一些特殊项目如汞试验器皿泡酸过夜，挥发性有机物甲醇清洗等特殊的洗涤方法；

计量仪器性能，如气相色谱仪的解析仪、色谱柱等，原子吸收的燃气、灯电流等；

环境条件，实验室空气中如含有气溶胶和污染气体，对分析会导致较大误差，可采用相应措施处理。例如样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染；以及分析人员的操作水平和经验等。

按分析方法中的要求采集全程序空白样品，空白测定值应满足分析方法中的要求，若空白检验超过控制范围（一般应低于方法检出限），则这批样品作废。

如分析方法中未明确，水质监测时每批次水样均应采集全程序空白样品（空气监测现场采样时，采样管不连接采样仪器，并同其他样品管一样对待，作为采样过程中的现场空白），与样品一起送实验室分析，以判断分析结果的准确性，掌握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响。

一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。另外在开始方法验证时，全程序空白试验结果的高低，直接影响到该方法的检出限。

2 实验室空白

将试验用水代替实际样品，使用方法给出的程序，按照与实际样品一致的分析步骤进行检测试剂空白、不含目标组分的样品空白和标准溶液空白，以了解因试剂、基质、器皿等因素所导致的污染情况[2]。设置实验室空白样品的目的在于确认前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。对这些污染情况加以评估，采取措施确保由于污染所导致的背景值足以低至可接受的水平，空白样的响应值小于对应方法的检出限。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。

3 运输空白

采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中，密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由容器带来的可能沾污。饮用水要求每批样品必须有一个运输空白。

4 器具空白

常见的器具有采样水瓶、玻璃注射器、空气采样袋（铝箔气袋、特氟龙采样袋）、吸收管（如大泡吸收管、U 形多孔玻板吸收管）、固体吸附管（如TENAX管、活性炭管）、滤膜（滤筒）。器具空白本底测试指用纯水（经检验合格纯水）注入器具后作为一个样品，按照实际样品分析程序，测定空白试验结果，检验器具是否合格。每种材料不同规格的器具每批至少抽取一定比例经清洗后的器具，按项目进行空白试验。空白试验结果低于检出限，抽检结果合格。当检测结果高于检出限时，应查找原因，重复清洗本批次至合格为止。