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不同加工方式荣昌猪肉风味差异性评价

2021-12-23李睿王海燕李星张晓春欧秀琼钟正泽

肉类研究 2021年11期
关键词:气相色谱电子鼻风味

李睿 王海燕 李星 张晓春 欧秀琼 钟正泽

摘 要:為阐明不同加工方式对荣昌猪肉风味的影响,采用电子鼻、电子舌及气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术,对蒸制、炒制、烤制、熏制肉及熏制香肠5 种加工类型荣昌猪肉风味进行比较分析。结果表明:利用电子鼻检测结合主成分分析(principal component analysis,PCA)可从挥发性气味方面较好区分蒸制/炒制、烤制、熏制荣昌猪肉风味,且熏制工艺较其他工艺能产生更丰富的风味;利用电子舌技术可从口感方面有效区分5 种不同加工方式荣昌猪肉;利用GC-IMS技术,可通过二维GC-IMS图谱、指纹图谱、PCA等方法快速、直观评价5 种荣昌猪肉风味之间的差异性,蒸制、炒制、烤制荣昌猪肉中正己醇、3-羟基-2-丁酮、戊醛、戊-1-醇、(E)-庚二醛、正辛醛、2-丁酮(二聚体)、2-庚酮(单体)、己醛含量较高;熏制肉和熏制香肠中乙酸乙酯(单体)、α-芹菜烯、α-月桂烯(单体)、3-甲基丁酸、丙酸乙酯、乙酸乙酯(单体)、邻-愈创木酚、芳香醇、对甲基愈创木酚、糠醛、2-甲基丙酸乙酯含量较高;3-甲基丁醛、戊醛是炒制、烤制荣昌猪肉的特征风味物质,糠醛(二聚体)、乙酸乙酯(二聚体)、α-月桂烯(二聚体)、柠檬烯是熏制荣昌猪肉的特征风味物质,乙酸丙酯、糠醛(二聚体)是熏制荣昌猪肉香肠的特征风味物质。

关键词:荣昌猪肉;风味;气相色谱-离子迁移谱;电子鼻;电子舌

Evaluation of Flavor Differences among Pork from Rongchang Pigs Processed by Different Cooking Methods

LI Rui, WANG Haiyan*, LI Xing, ZHANG Xiaochun, OU Xiuqiong, ZHONG Zhengze

(Chongqing Academy of Animal Sciences, Chongqing 402460, China)

Abstract: In order to clarify the influence of different cooking methods on the flavor of pork from the Rongchang breed, the flavor profiles of steamed, stir-fried, roasted and smoked pork slices and smoked sausage were comparatively analyzed by electronic nose, electronic tongue and gas chromatography-ion mobility spectrometry (GC-IMS). The results showed that electronic nose detection combined with principal component analysis (PCA) could clearly distinguish the flavor profiles of steamed/stir-fried, roasted, and smoked pork samples according to volatile odors. Smoking resulted in the production of a richer flavor compared with other cooking methods. The electronic tongue was able to distinguish cooked pork samples according to mouthfeel. Rapid and visual evaluation of the flavor differences among cooked pork samples was accomplished using two dimensional GC-IMS atlas, fingerprint atlas, and PCA. The steamed, stir-fried and roasted meat samples were rich in n-hexanol, 3-hydroxy-2-butanone, valeraldehyde, pentan-1-ol, (E)-pimelaldehyde, n-octanal, 2-butanone (dimeric), 2-heptanone (monomeric) and hexanal, while the smoked pork and sausage samples were rich in ethyl acetate (monomeric), α-celeryne, α-myrcene (monomeric), 3-methylbutyric acid, ethyl propionate, ethyl acetate (monomeric), o-guaiacol, aromatic alcohols, p-methylguaiacol, furfural and ethyl 2-methylpropionate. 3-Methylbutanal and valeraldehyde were the characteristic flavor compounds in the stir-fried and roasted pork. Furfural (dimeric), ethyl acetate (dimeric), α-myrcene (dimeric) and limonene were the characteristic flavor compounds in the smoked pork. Propyl ester acetate and furfural (dimeric) were the characteristic flavor compounds in the smoked sausage.

Keywords: pork from Rongchang pigs; flavor; gas chromatography-ion mobility spectrometry; electronic nose; electronic tongue

DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20210203-031

中图分类号:TS251.5                                       文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2021)11-0031-07

引文格式:

李睿, 王海燕, 李星, 等. 不同加工方式荣昌猪肉风味差异性评价[J]. 肉类研究, 2021, 35(11): 31-37. DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20210203-031.    http://www.rlyj.net.cnLI Rui, WANG Haiyan, LI Xing, et al. Evaluation of flavor differences among pork from Rongchang pigs processed by different cooking methods[J]. Meat Research, 2021, 35(11): 31-37. DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20210203-031.    http://www.rlyj.net.cn

荣昌猪主产于重庆荣昌和四川隆昌,其性情温顺、耐粗饲、适应性强、杂交配合力好、遗传稳定性强、瘦肉率高、肉质优良,是我国三大优势地方猪种之一,2020年入选为全国优势特色产业集群建设品种,在川渝地区优质猪产业发展中发挥重要作用。荣昌猪肉肌内脂肪、呈味氨基酸、脂肪酸和胶原蛋白含量均较高[1],是川渝回锅肉、烤肉、腌腊肉等菜肴和传统加工肉的优质原料,深受人们喜爱。近年来研究者对荣昌猪的研究主要集中在猪肉品质特性[2-4]、脂类及主体风味物质[5-8]、基因型及营养水平等[9]方面,为优质荣昌猪遗传选育、营养调控、产品开发等提供了大量科学依据。而对荣昌猪肉在川渝菜肴或传统熏制加工中所形成的风味尚缺乏客观评价,极大限制了传统加工荣昌猪肉产品的标准化及现代化发展。目前,加工肉类产品风味研究是国内外研究热点之一。肉类中氨基酸、肽类、糖类、脂类等风味前体物质[10-12]

经过加工,发生脂质氧化、美拉德反应、硫胺素降解、Strecker降解[13]等反应形成挥发性物质。肉类中挥发性物质赋予肉独特香味,其与消费者喜爱程度密切相关,也是产品开发的重要评价指标。由于受到多种复杂因素影响,无法客观对其风味进行整体分析。随着感官评价与化合物检测关联技术的发展,客观、快速评价肉类风味技术越来越受到重视。

目前评价肉类风味的分析技术主要有电子鼻、电子舌、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、GC-嗅闻测量法和GC-离子迁移谱联用(GC-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)等[14]。

GC-MS技术可检测不同样品中挥发性物质含量和种类,但存在样品前处理繁琐、检测时间长且对复杂样品整体风味差异分析困难等问题[15]。电子鼻、电子舌和GC-IMS技术具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快、数据直观等特点[16-20],在肉类新鲜度测定、防伪鉴别等方面已有应用[21-22],但是针对不同加工方式对肉类风味评价的研究较少,多为单一方法检测分析,缺乏基于3 类分析技术对加工荣昌猪肉风味特征差异性的研究报道。蒸、炒、烤是中式菜肴最常用的烹饪方式,熏制和灌肠是传统腌腊肉主要加工方式,不同的加工方式赋予肉类不同风味。本研究结合电子鼻、电子舌、GC-IMS等技术分析蒸制、炒制、烤制、熏制、熏制香肠5 种不同加工方式荣昌猪肉风味,评价

不同加工方式荣昌猪肉风味特征差异性,以期为传统加工荣昌猪肉产品产业化发展提供科学参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

荣昌猪腹肋部位肉由重庆荣牧食品有限公司提供,-18 ℃冷冻贮藏。

花椒、辣椒、盐、姜、八角、肉桂 荣昌永辉超市。

1.2 仪器与设备

PEN3电子鼻 德国Airsense公司;Taste Sensing System SA402B电子舌系统 日本Insent公司;Flavour Spec®食品风味分析与质量控制系统(配备自动顶空进样器、Laboratory Analytical Viewer(LAV)分析软件及GC-IMS Library Search定性软件) 德国G.A.S公司。

1.3 方法

1.3.1 样品制备

取一定量荣昌猪腹肋肉各5 份,分别用蒸制、炒制、烤制、熏制、制成熏制香肠5 种方式加工处理。蒸制:将猪肉放于蒸锅中,水沸开始计时,蒸15 min后取出冷却,真空包装。炒制:将肉切成5 cm×3 cm×1 cm肉片,按照肉质量添加1.2%盐,180 ℃炒制5 min,冷却,真空包装。烤制:将肉切成5 cm×3 cm×1 cm肉片,在烤箱內230 ℃烤制5 min,冷却,真空包装。熏制:按照肉质量添加3%盐、1%姜、3%香辛料,混合均匀,4 ℃条件下干法腌制4 d,取出清洗、沥干,放入熏烤箱内进行熏制,熏制温度65 ℃,熏制时间24 h,取出,真空包装。熏制香肠制备:将猪肉搅碎,分别按照肉质量添加0.1%花椒、0.1%辣椒、2%盐,装入肠衣,封口,悬挂晾干1 d,放入熏烤箱内进行熏制,熏制温度65 ℃,熏制时间24 h,真空包装。

1.3.2 电子鼻检测

将加工后猪肉样品切碎,准确称取(3.0±0.1) g样品置于15 mL顶空瓶中,加盖密封,30 ℃条件下静置平衡30 min后检测。电子鼻测定参数:清洗时间120 s、归零时间5 s、预进样时间8 s、测定时间60 s、载气流速400 mL/min。每个样品测定3 次。电子鼻各传感器信息见表1。

1.3.3 电子舌检测

称取(3.0±0.1) g样品,搅碎,加入50 mL去离子水,混匀,3 000 r/min离心10 min,过滤,收集滤液。准确移取25 mL测试液加入电子舌专用样品杯中,测定前对电子舌进行自检、活化、校准和诊断等步骤,以确保采集所得数据的可靠性和稳定性。用30 mmol/L KCl溶液与0.3 mmol/L酒石酸溶液配成参比溶液。每个样品重复测定4 次,取后3 次作为测试结果。SA402B型电子舌主要配备5 种传感器,分别用于测定鲜味、酸味、涩味、咸味、苦味。

1.3.4 GC-IMS检测

称取(3.0±0.1) g样品,置于20 mL顶空瓶中,60 ℃孵育15 min后进样。GC-IMS条件:分析时间20 min,色谱柱类型:FS-SE-54-CB-1(15 m×0.53 mm),柱温60 ℃,载气/漂移气:N2,IMS温度45 ℃。自动顶空进样条件:进样体积300 μL,孵育时间15 min,孵育温度60 ℃,进样针温度65 ℃,孵育转速500 r/min。

1.4 数据处理

采用IBM SPSS Statistics 22.0软件进行数据处理与分析,Origin 9.0软件进行相关图形的绘制。使用仪器配套的分析软件,包括LAV和3 款插件以及GC×IMS Library Search,可以分别从不同角度进行样品分析。电子舌数据利用Matlab软件Z-score命令进行标准化处理,随后进行主成分分析(principle component analysis,PCA)。

2 结果与分析

2.1 不同加工方式荣昌猪肉的电子鼻分析

由表2可知,熏制肉、熏制香肠中挥发性成分最丰富,蒸制、炒制和烤制肉中挥发性成分较少。电子鼻传感器W1W(硫化物)、W2W(芳香成分、有机硫化物)、W1S(甲基类)、W2S(醇类、醛酮类)、W5S(氮氧化合物)、W1C(芳香成分)对各样品中挥发性物质响应值信号均明显较高;W3C(芳香成分、氨类)、W3S(长链烷烃)敏感性次之;W6S(氢化物)、W5C(短链烷烃芳香成分)敏感性最低。

通过提取56~59 s各检测器数值进行PCA,确定贡献率最大和最主要的因子,根据PCA空间分布图直观反映样品间的差异。由图1可知,横轴从左至右分别为风味物质的采集点。PCA的第1主成分和第2主成分贡献率分别为99.27%、0.51%,总贡献率达到99.78%,几乎提取了原始数据的全部信息,用其代表样品的电子鼻整体信息可信度非常高。从PCA图可以看出,蒸制肉、炒制肉样品有交集,烤制肉、熏制肉、熏制香肠3 组样品分离度较大,说明蒸制肉、炒制肉二者风味物质较相似,烤制肉、熏制肉和熏制香肠之间,与前2 组样品之间的挥发性风味物质差异非常显著。易宇文等[23]研究表明,电子鼻对东坡肘风味评价结果与感官评价一致,由此可知,电子鼻在肉类加工风味分析方面具有可靠性。刘莉丹等[24]

采用电子鼻比较苏式、毛氏、东坡肉3 种不同红烧肉风味,结果表明,不同加工方式的肉风味存在较大差异。由此可知,蒸制/炒制、烤制、熏制荣昌猪肉挥发性物质通过电子鼻结合PCA可以很好地区分。

2.2 不同加工方式荣昌猪肉的电子舌分析

为了更直观地分析电子舌系统传感器对不同加工方式荣昌猪肉的响应强度,将所得数据绘制成雷达图,每个分支代表1 个传感器。由图2可知,所有传感器响应值为-30~20,其中酸味、咸味、鲜味、丰富度的响应值较高,说明它们是判断样品品质的重要传感器。相对于苦味、涩味、回味-B、回味-A,酸味、丰富度、鲜味、咸味对不同样品的响应存在较大差异,响应值离散度较大,表明这4 个传感器对样品中的某些物质敏感度较高,从而说明它们对不同样品有很好的区分效果。

对电子舌采集所得数据进行PCA,由图3可知,第1主成分的贡献率为94.52%,第2主成分的贡献率为3.66%,二者的总贡献率达到98.18%,大于85%,表明第1主成分和第2主成分包含了样品大量的原始数据信息,可以反映样品的整体情况。不同样品分布在PCA图的不同区域,表明电子舌系统对5 组样品的滋味可以进行有效区分。

2.3 不同加工方式荣昌猪肉GC-IMS分析

2.3.1 不同加工方式荣昌猪肉中风味物质GC-IMS图谱对比分析

GC-IMS图谱是显示样品中含有的挥发性成分情况,包括保留时间、离子迁移时间和峰强度,通过二维俯视图显示。

通过GC-IMS技术对各样品中挥发性成分进行分离,可直观比较不同加工方式荣昌猪肉的风味差异。GC-IMS图谱中离子峰的数量、位置、强度及迁移时间的差异是各组猪肉挥发性成分差异的主要体现。由图4可知,蒸制肉、炒制肉和烤制肉3 组样品比熏制肉、熏制香肠的挥发性物质种类少,后2 组样品在加工过程中因加入辣椒、花椒、八角等香辛料及熏制作用产生了更多挥发性化合物。针对传统加工烹飪猪肉风味,因其加工因素的复杂性,通过GC-MS技术不能直观评价,而GC-IMS技术则能较好区分。丁习林等[25]采用GC-IMS研究不同添加量KCl处理对猪肉风味物质的影响,可直观地对各样品风味差异性进行分析。姚文生等[26]采用GC-IMS方法对烟熏鸡腿肉指纹图谱进行分析,快速评价不同熏制材料造成的风味差异。

2.3.2 不同加工方式荣昌猪肉中挥发性成分定性分析

为了进一步直观观察不同加工方式荣昌猪肉挥发性有机化合物的变化,根据荣昌猪肉挥发性物质GC保留时间和离子迁移时间对挥发性成分进行定性分析,结果见图5和表3。

由表3可知,荣昌猪肉中共测定出50 种挥发性风味物质,根据应用软件内置的NIST数据库和IMS迁移时间数据库,确定了34 种挥发性物质组成,尚有16 种未知挥发性物质未鉴定。

蒸制、炒制、烤制、熏制荣昌猪肉和熏制香肠中主要含有醇类、醛类、酮类、酯类、烯烃类物质及少量酚类、酸类物质。以峰体积代表各挥发性化合物含量高低,不同的加工方式导致峰体积有差异,峰体积由大到小的顺序为:熏制肉>熏制香肠>烤制肉>炒制肉>蒸制肉。蒸制、炒制、烤制肉中醛、酮类物质含量较高。与杜超[27]、唐春红[28]等在炖煮、蒸煮鸡肉中测出的挥发性成分主要为醛类、醇类、酮类等结果相似。赵越[29]认为,醛类、醇类极显著影响红烧肉的整体风味。王瑞花等[13]

对比煮制、烤制、微波及油炸4 种烹饪方式加工后的猪肉挥发性风味物质含量,发现煮制猪肉的总醛含量最高,这与本研究结果一致。醛、酮类主要来源于脂肪氧化降解及美拉德反应,对蒸制、炒制、烤制肉风味贡献较大。荣昌猪肉含有丰富的亚油酸和油酸,在经过蒸制、炒制、烤制等高温加工处理后,其中的脂肪酸发生不同程度氧化及降解反应,形成更多醛类物质,主要为己醛、戊醛等直链醛,此结果与黄业传[11]、

秦刚[7]等研究结果一致。酮类物质主要为2-丁酮、3-羟基-2-丁酮,秦刚等[7]研究表明,80 ℃条件下处理荣昌猪肉中主要含有2,5-辛二酮,少量含有3-羟基-2-丁酮,与本研究有所差异,由此可见不同加工温度处理产生不同风味物质。

熏制肉和熏制香肠中酯类、醇类、烯烃类物质含量较高。其中酯类主要有乙酸乙酯、丙酸乙酯、己酸乙酯。张哲奇等[30]研究粉蒸肉风味物质表明,己酸乙酯可能是造成高温肉制品“过熟味”的影响因素。醇类物质主要为芳樟醇,主要来源于肉桂、八角等香料[31],对于肉类菜肴风味贡献较大。烯烃类物质主要为α-月桂烯、

α-芹菜烯、柠檬烯;月桂烯主要呈现辛辣、胡椒味,主要来源于八角、花椒[32-33]。酚类物质主要为邻-愈创木酚、对甲基愈创木酚,是熏制肉和熏制香肠的风味特征成分。这与重庆城口腊肉和传统老腊肉中酚类物质相似[34-35],由此可见传统熏制过程赋予肉类独特风味。

2.3.3 不同加工方式荣昌猪肉中特征挥发性物质

由图6可知:蒸制肉、炒制肉、烤制肉风味组分较相似,主要集中在左上部区域;熏制肉、熏制香肠风味特征组分相似,主要分布于中部、右下部区域。前3 组样品(蒸制肉、炒制肉、烤制肉)和后2 组样品(熏制肉、熏制香肠)风味物质有较大差异,除了(E)-庚二醛、正辛醛、2-丁酮(二聚体)、己醛(二聚体)、2-庚酮(单体)外,风味物质种类基本完全不同。炒制和烤制肉中特征成分主要为3-甲基丁醛、戊醛及未鉴定成分7。熏制肉中风味组分种类较多、含量较高,其特征成分主要为庚醛(二聚体)、2-甲基丙酸乙酯、乙酸乙酯(二聚体)、α-月桂烯(二聚体)及未鉴定成分11、8、10、12、13。熏制香肠中特征成分主要为糠醛(二聚体)。

2.4 不同加工方式荣昌猪肉PCA

由圖7可知,PCA的第1主成分和第2主成分贡献率分别为70%、16%,总贡献率达到86%。5 组样品分布在不同位置,离散程度较大,说明各样品间差异显著,能较好区分不同加工方式荣昌猪肉风味。蒸制肉、炒制肉、烤制肉样品较接近,熏制肉、熏制香肠样品较接近,且与前3 组样品离散程度更显著。由此也表明,熏制加工后荣昌猪肉风味的显著差异性。

3 结 论

采用电子鼻、电子舌和GC-IMS技术,结合指纹图谱、PCA,对蒸制、炒制、烤制、熏制肉及熏制香肠5 种加工类型荣昌猪肉风味特征进行比较分析。结果表明:从总体气味感知方面,可利用电子鼻检测结合PCA较好区分蒸制/炒制、烤制、熏制荣昌猪肉风味;电子舌可以从味觉方面快速、准确区分5 种样品差异;GC-IMS可通过二维图谱、指纹图谱、PCA快速、直观评价蒸制/炒制/烤制与熏制荣昌猪肉风味之间的差异性。

蒸制、炒制、烤制荣昌猪肉中正己醇、3-羟基-2-丁酮、戊醛、戊-1-醇、(E)-庚二醛、正辛醛、2-丁酮(二聚体)、2-庚酮(单体)、己醛含量较高;熏制肉、熏制香肠中乙酸乙酯(单体)、α-芹菜烯、α-月桂烯(单体)、3-甲基丁酸、丙酸乙酯、乙酸乙酯(单体)、邻-愈创木酚、芳香醇、对甲基愈创木酚、糠醛、2-甲基丙酸乙酯含量较高。3-甲基丁醛、戊醛是炒制、烤制荣昌猪肉的特征风味物质,糠醛(二聚体)、乙酸乙酯(二聚体)、α-月桂烯(二聚体)、柠檬烯是熏制荣昌猪肉的特征风味物质,乙酸丙酯、糠醛(二聚体)是熏制荣昌猪肉香肠的特征风味物质。本研究结果能为后续深入研究荣昌猪肉加工风味物质产生机理及风味品质精准调控提供参考。

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收稿日期:2021-02-03

基金项目:重庆荣昌农牧高新技术产业研发专项(cst2019ngzx0006)

第一作者简介:李睿(1982—)(ORCID: 0000-0002-9891-4032),男,助理研究员,硕士,研究方向为畜禽加工及贮藏。

E-mail: satisfy8283@163.com

*通信作者简介:王海燕(1986—)(ORCID: 0000-0002-8360-5018),女,副研究员,硕士,研究方向为食品加工技术。

E-mail: whydetian@163.com

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