电感耦合等离子体在测定硼铁合金中硼、硅、铝元素的应用

丁玉献，孙英伦

（山东钢铁股份有限公司莱芜分公司 品质保证部，山东 济南 271104）

硼属于非金属元素，在钢中的成分含量很少，但实际对钢的性能影响很大，硼的含量与钢的硬度密切相关。最低限度加入硼7PPm已经可以增加钢材的硬度，但当钢中硼的含量超过50PPm时钢材的硬度提升量并不大，因此准确检测出硼铁合金的成分对指导炼钢炉前操作意义重大。目前在实验室中最常用的测定硼铁中硼的方法为国标碱量滴定法，但该方法敏度不是太高，方法较繁琐，且硅铝等元素还要进行分次检测，费时费力，而利用电感耦合等离子体光谱仪（本文中简称ICP分析仪）能简化分析流程，提高了分析速度和准确度。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

美国热电的iCAP 6300（电感耦合等离子体光谱分析仪）：RF发生器1150W，辅助气体流量 0.5L/min，等离子体氩气压力0.6Mpa，冲洗泵速度100rpm，分析泵速度50rpm，垂直观察高度15.0mm。

1.1.2 试剂

过氧化钠（固体），盐酸（优级纯），硼铁标准样品。水为二级纯净水。

1.2 试验方法

1.2.1 试样预处理

称取0.2000g试样放入预先放有0.5g碳酸钠的镍坩埚中，先混匀，再添加覆盖1g过氧化钠，盖上坩埚盖，在电热炉上加热，将其烘至焦黄，再转入700℃马弗炉中，熔融5min后取出，稍冷，放入预先准备的好盛有100毫升水的聚四氟乙烯烧杯（250mL）中，使熔块中的成分进入溶液中，用水洗净坩埚，用（1+1）盐酸调节至试液澄清，过滤到250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤滤纸和烧杯壁3~4次，先等溶液温度降至室温，再定容至标准刻度，人工晃动容量瓶，使溶液中的成分含量均匀分布。

1.2.2 测量液制备

移取1.2.1中制备好的溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

1.2.3 校准溶液的制备

（1）按照2.2.1加入与试样同量的试剂制备空白溶液。

（2）分别移取（1）中制备好的空白溶液10mL于6个100mL容量瓶中。

（3）分别移取1000μg/ mL Fe标准溶液5mL于（2）中盛有10mL空白溶液的6个100ml容量瓶中。

（4）准确移取1000μg/ mL B标准溶液10mL定容于100mL石英容量瓶中，混匀，此B溶液的标准浓度为100μg/ mL。

（5）分别移取（4）中B标准溶液0mL、5mL、10mL、14mL、16mL、20mL，按顺序依次转移至盛有10mL空白溶液和铁标液的6个100mL容量瓶中。

（6）准确移取1000μg/ mLSi标准溶液10mL及1000μg/ mLAl标准溶液10mL定容于100mL容量瓶中，混匀。此混合标准溶液Si、Al浓度均为100μg/ mL。

（7）准确移取（6）中混合标准溶液10mL定容于100mL容量瓶中，混匀，此混合标准溶液Si、Al浓度均为10μg/ mL。

（8）分别移取（7）中混合标准溶液20mL 、16mL、14mL、10 mL、5mL、0mL按顺序依次转移至盛有10mL空白溶液、铁标液及硼标液的6个100mL容量瓶中，定容，混匀。将此作为校准溶液。校准溶液各元素移取体积及含量见表1。

表1 校准溶液各元素移取体积及含量表

图1 标准溶液各组别中硼、硅、铝元素含量

1.2.4 测量

使用iCAP6300分析仪分别测量校准溶液和测量溶液，得到结果并分析。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线选择

ICP分析仪新建谱线选择中每个元素有多条谱线，为得到准确数据，需要筛选出最佳分析谱线，通过进行谱线干扰实验，观察子阵列图谱峰图，用标准样品进行验证试验，综合优化选择每个元素的最佳分析谱线，确立了B、Si、Al的最佳分析谱线分别为：B 182.591、Si 288.258、Al 396.152。

2.2 精密度与准确度试验

对硼铁合金标准样品GSBH42026、GSBH42025及试样编号为M的硼铁分别进行了6次分析测量，结果如见表2。

表2 精密度与准确度实验（n=6） (%)

图2 硼铁合金标准样品GSBH42026、GSBH42025的标准值与平均值

2.3 ICP仪器分析方法的局限性

（1）ICP分析仪其设备费用和操作费用相对较高，受水和氩气的纯净度影响较大，氩气消耗量大。

（2）样品一般需预先转化为溶液，有个别元素的灵敏度相当差。

（3）基体效应仍然存在，光谱干扰仍然不可避免。

（4）此外，在进行仪器分析之前，工序相对复杂，时常需要用化学方法对试样进行预处理，同时需要用标准样品校准曲线，很多标准样品使用前必须采用化学分析方法对其含量进行标定（如铝锰铁）。

2.4 注意事项

（1）在过氧化钠碱熔法熔融过程中，升温过快易导致试剂溅出，要先将坩埚放在马弗炉口相对温度较低处，使试剂熔化，再移入马弗炉700℃熔融5min即可。

（2）碱熔浸取后的溶液需要用盐酸调至澄清，使溶液保持弱酸性，保证分析溶液pH 范围为2-3，是最佳分析酸度。

（3）使用ICP分析仪前需进行预热，点火前通5min的氩气，保证实验过程气路稳定，分析样品前进行预冲洗，以防上次使用仪器残留的溶液干扰本次试验结果的准确性。

2.5 结论

（1）碱熔融样品能解决酸不溶硼问题，且溶解硅和铝的效果也比酸溶好。

（2）碱熔剂用量实验过程中，由于碱熔融制样有大量钠离子进入溶液，会直接导致溶液中盐分偏高，为了不至于盐分太高又能很好的溶解样品，通过实验确定了先放0.5g碳酸钠，再覆盖1g过氧化钠进行熔融，浸取试剂，按照上述操作定容后分别取10ml溶液进行检测，这样效果更好。

（3）在本文选定的熔样和分析条件下，通过多次实验和实践应用，结果表明使用本法测量硼铁中B、Si、Al，方法简便，结果准确，很好的满足了分析检验和炼钢生产的需要。