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样品前处理技术在食品检验中的应用

2021-12-21张晓燕

中国食品 2021年23期
关键词:溶剂微波色谱

张晓燕

民以食为天,食以安为先。随着社会经济的快速发展和生活水平的不断提高,人们对食品安全的要求越來越高。食品检验可以在很大程度上为食品安全和食品质量提供保障,而在食品检验过程中,食品样品前处理技术尤为重要,研究和探讨食品样品前处理技术在食品检验中的应用具有非常重要的现实意义。

基于此,本文首先对食品样品前处理技术进行了概况分析,然后阐述了快速溶剂提取技术、溶剂提取技术、分子印迹技术、固相萃取技术、蒸馏技术、有机物破坏技术、色谱分离技术、微波消解技术、浓缩技术、吹扫捕集技术以及化学分离技术这11种食品样品前处理技术在食品检验中的具体应用,希望能为促进食品样品前处理技术在食品检验中的应用提供一些有益的参考和借鉴。

一、食品样品前处理技术分析

在食品的理化检验过程中,食品样品前处理技术涉及到很广泛的内容,比如选择微波模式、制备食品样品、选择消解体系、把握样品和试剂的用量等。为了保证食品检验的质量,检验人员必须严格按照操作规范实施检验,明确各项注意事项和仪器使用方法,选择适合的微波模式、消解体系,准确把握样品和试剂的用量,使检测结果更精确,最终提高消解效率。

二、样品前处理技术在食品检验中的应用

1.快速溶剂提取技术。传统的溶剂提取技术需要消耗很多溶剂,且需要较长时间,溶剂提取效率不高。目前,我国已探索使用一种快速溶剂提取技术,溶剂提取效率更高。例如在不锈钢提取池中加热食品样品,当温度升至50-200℃时,加入溶剂能大幅提高提取池中的压力,借助提取池里的压力可以提高溶剂提取的效率,进而降低使用溶剂的数量。通过快速溶剂提取技术可以有效检验食品中是否存在多环芳烃化合物及其存在的数量,一般用于检验食品中的农药残留。

2.溶剂提取技术。溶剂提取技术主要是指借助不同的溶解度,将样品进行溶解分离的一种技术,该技术能够有效分离和提取液体、固体和半液体的食品样品。按照溶剂的不同,可以划分成有机溶剂、水、酸碱溶液等,又可细分为萃取法、浸泡法等,而萃取法又可分为液液萃取、液气萃取和液固萃取三种方法。其中,液液萃取法主要用于部分相融或不相融的液体混合物萃取,而共沸或沸点接近的混合物不适用该方法。采用液固萃取法时需要通过离心、震荡、过滤等程序先分离固相和液相,萃取比不高,损失的溶液较多,与液液萃取相比较,液固萃取的利用率不高。

3.分子印迹技术。分子印迹技术是一种在高度交联且具有一定刚性的聚合物母体中引入待分离分子特异性结合位点的新型技术,该技术能够有效识别和富集样品中的检验成分分子。该技术的检验质量很高,效率较高,具有较强的稳定性,但使用该技术的成本也较高。一般情况下,在提取环境非常苛刻时可以使用分子印迹技术。

4.固相萃取技术。固相萃取技术主要是指通过固体吸附剂吸附液体样品里的目标化合物,使其与干扰化合物和样品基体分离,最后利用加热解吸附或使用洗脱液洗脱,从而达到目标化合物富集和分离的目的。该技术的优点主要是试剂消耗少,操作便捷,缺点主要需要专业人员协助,而且固相萃取小柱的进口成本昂贵。

5.蒸馏技术。蒸馏技术主要是一种通过不同成分沸点实现成分分离的技术,在处理液体混合物样品的过程中经常会用到蒸馏技术。根据需求不同,蒸馏技术可分为减压蒸馏、常压蒸馏、共沸蒸馏、扫集共蒸馏以及精馏等技术。

6.有机物破坏技术。有机物破坏技术重点用于去除食品里的共存有机物,以达到提高成分测定质量的目的,一般分为湿法消解法、干法灰化法两种。其中,湿法消解法根据使用试剂的不同,又可分成高氯酸硝酸硫酸法、硫酸硝酸法、高氯酸硝酸法、高氯酸硫酸法等,有机物被破坏后可转变成无机状态存在。

7.色谱分离技术。色谱分离技术又叫色层分离技术或层析分离技术,主要是根据流动相和固定相所构成的体系中物质分配系数的不同来分离混合物的一种技术。按照不同的分离原理和固定相类型,该技术又可分为吸附色谱、分配色谱、亲和色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱等多种技术,其中,吸附色谱分离技术最为常用。吸附色谱技术主要是通过不同的吸附性实现色谱分析和分离的一种技术,其原理是在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用下分离物质。

8.微波消解技术。在食品检验中,检测食品中重金属、微量元素以及蛋白质含量的情况较多,占据相当大的比重。针对重金属、微量元素以及蛋白质,一般情况下采取湿法消解的前处理方法,但该处理方法具有一些缺陷:一是前处理需要较长一段时间,要用大量的浓酸,有可能对实验操作人员的人身安全造成一定程度的危害;二是在利用湿法消解进行前处理的过程中,释放出来的酸会对实验室中的实验设备造成不同程度的腐蚀。而微波消解技术有效克服了湿法消解技术的弊端,具有挥发性元素损失小、样品分解完全且速度较快、操作简单方便、消耗试剂数量较小、污染小、处理效率高、空白值低等优点。但微波消解技术也存在一定的不足,主要表现为:一是最大可消解样品量太小,不能满足某些需要2-5g样品的检测要求;二是实验设备非常昂贵,对于部分小型的企业来讲,使用这种技术的成本过高。

另外,在运用微波消解处理技术的过程中还需要注意以下三个方面的问题:一是对微波模式的选择应做到合理、科学,通常会选择比例温度/时间控制的微波反应模式。二是对消解体系的选择应做到合理、科学,大量实践发现,选择过氧化氢-硝酸消解体系,可以达到较好的消解效果。三是在满足检验标准的前提下,要最大限度地减少使用试剂的数量,同时尽量控制食品的取样量在0.2-0.5g之间。

9.浓缩技术。一般情况下,浓缩技术被用在成分含量太小的食品样品前处理中,通过缩减样品液体体积的方式,大大提高样品需测量的浓度。常用的浓缩技术主要有两种:一种是减压浓缩技术,另一种是常压浓缩技术。

10.吹扫捕集技术。吹扫捕集技术主要是指利用流动的气体把食品样品中含有挥发性的物质“吹扫”出来,然后借助捕集器吸附住这些吹扫出来的物质,再通过热解器把样品送进气相色谱仪,利用气相色谱仪分析这些挥发性物质。吹扫捕集技术主要用于固体或液体样品中萃取溶解度在2%以下,沸点在200℃以下的半挥发性或挥发性有机金属化合物和有机物。吹扫捕集技术不会污染环境,具有较高的提取效率和提取质量,是一种非常绿色环保的食品前处理技术。

11.化学分离技术。化学分离技术主要是借助食品样品成分的化学性质不同,来实现混合物分离的一种技术。目前,最常用的化学分离技术有掩蔽技术、沉淀分离技术、皂化技术等。

总而言之,近年来我国食品检测机构加大资金投入,购置应用了原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子荧光光度计等一系列高精密度的食品检验检测设备,在很大程度上提高了食品理化检测的准确性和效率。但在使用精密检测设备的同时,还要对食品样品进行前处理,只有选择正确的前处理方法,才能确保准确分离出需要检测的成分,最后确保上机检测的准确性,从而发挥出精密检测仪器的显著优势。在前处理过程中应用快速溶剂提取技术、溶剂提取技术、分子印迹技术、固相萃取技术、蒸馏技术、有机物破坏技术等前处理技术,目的就是提高需检验食品样品中成分的纯度或浓度,从而在很大程度上提高食品理化检验的效率和质量,对于保障食品质量安全以及人们身体健康都具有非常重要的作用。

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