琥珀酸作为化学药品起始物料有关物质的研究

2021-12-21陶渊喆于晓琨刘兰花朱志杰

人参研究 2021年6期

陶渊喆，于晓琨，刘兰花，朱志杰*

（通化金马药业集团股份有限公司·吉林通化·134003）

琥珀酸是松属植物的树脂久埋于地下而形成的琥珀为原料材,经过提取浓缩纯化后制备而成。琥珀酸为无色结晶;分子式为C4H5O4。相对密度1.572(25/4℃),熔点188℃,在235℃时分解;在减压下蒸馏可升华;能溶于水,微溶于乙醇、乙醚和丙酮中。

1 仪器与试药

富马酸（百灵威）；琥珀酸（TRC）；琥珀酸（南京化学试剂股份有限公司210118010C）；沃特世高效液相色谱仪；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Dikma Diamonsil Plus C18（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：195nm；柱温：25℃；进样量20μl。

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品溶液的制备

琥珀酸对照品适量,精密称定,加水定量制成0.2mg·ml-1的溶液,作为琥珀酸对照品贮备液；富马酸对照品适量,精密称定,加水定量制成0.1 mg·ml-1的溶液,作为富马酸对照品贮备液；取琥珀酸对照品贮备液与富马酸对照品贮备液适量,加水定量制成每1ml中含琥珀酸20g、富马酸1g的溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

2.2.2.1供试品溶液1取本品约20mg,精密称定置20ml量瓶中,加水溶解并稀释制成1mg·ml-1的溶液,摇匀,即得；

2.2.2.2供试品溶液2取本品约400mg,精密称定置20ml量瓶中,加水溶解并稀释制成20 mg·ml-1的溶液,摇匀,即得。

2.2.2.3空白溶剂

实验用水。

2.3 专属性实验

分别取混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂各20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。由图1可知,在本文建立的色谱条件下,琥珀酸的保留时间10.262min、琥珀酸中各对照品和其他组分达到了完全分离,空白溶剂无干扰。

图1 和空白溶剂（A）、对照品溶液（B）、样品溶液（C）（D）色谱图

2.4 标准曲线制备

精密吸取富马酸对照品贮备液1ml、琥珀酸对照品贮备液10ml,置500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为线性溶液1；精密吸取富马酸对照品贮备液1.2ml、琥珀酸对照品贮备液25ml,置500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为线性溶液2；精密吸取富马酸对照品贮备液1ml、琥珀酸对照品贮备液10ml,置100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为线性溶液3；精密吸取富马酸对照品贮备液1.5ml、琥珀酸对照品贮备液15ml,置100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为线性溶液4；精密吸取富马酸对照品贮备液2ml、琥珀酸对照品贮备液20ml,置100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为线性溶液5；精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,进行线性回归,琥珀酸在3.987～39.876μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=669.27C+208.73（r=0.9992）；结果表明对照品在相应浓度范围内,样品浓度与峰面积呈良好的线性关系。