气相色谱法在农产品农残检测中的使用

□ 刘映辉

（湖南省邵东市农业农村局，湖南 邵东 422800）

一、国内农产品在生产中遇到的问题

（一）农产品生产环境遭受到不同程度的污染

根据我国农产品生产的实际调查，发现大多数农产品生产普遍存在环境污染问题，相关人员对污染因素进行研究，发现土壤污染的因素占大部分，农作物在生长的过程中需要吸收土地的养分。在这个过程中，会将地下的污染物质吸收到植物体内，导致植物的品质降低。农作物的生长要进行光合作用，要与空气中的氧气进行交换，在光合作用的影响下，污染源通过大气进入到农产品的体内，导致很多农产品都遭到不同程度的污染。

（二）在农业生产中难以规范地使用农资

我国农业发展和其他行业发展相比较慢，农业生产过程具有分散性、规模小等特点，缺乏专业技术人才的引导，很多农户得不到专业知识的指导，在农作物过程中，完全按照自己的经验进行实施，农药使用过于频繁，当大量的化肥、农药投入到农产品当中，不仅给我国土地带来很严重的污染，还给农作物带来一定的影响，最终给人类的身体造成严重的影响。

二、农残检测技术在农产品质量安全中存在的问题

（一）农残检测设备和人员不足

在我国信息化时代背景下，人们逐渐意识到农作物的农药残留对人和土地所造成的伤害，我国在这方面的控制力度在逐渐增加，加大重视力度，在原有设备的基础上添加了许多设备，能够精密地分析农作物里面的残留物质，并且培养了部分专业性人才，对农产品的农药残留作出有效控制。但从我国地理位置情况来看，农产品的种类非常繁多，农残检测任务重，导致现阶段的农残检测设备和人员不足，给农残检测效率造成一定的影响，再加上我国大部分都是采用农产品种植模式，基本由企业和农户组成，每个地区的种植水平存在很大的差异，因此在农产品质量监督过程中，很难实现全面控制，农产品到上市前，需要加强农产品的检测工作。

（二）大农户生产意识不足

西方发达国家相关部门对于监督的程度非常严格，尤其是对农资方面的使用情况，有着明确的要求。农产品从种植到售出阶段，需要经历一定的时间，因此在这段时间需要相关部门对农产品实施严格的检测，但我国在从农产品生产方面的规模较小，导致很大农户的生产意识不足，在具体生产过程中，有很大几率使用毒性较大的农药，给农残检测技术带来一定的负担［1］。

三、气相色谱法的概念

气相色谱法是一种分离方法，通过利用一些氮气等惰性气体的流动特征，将需要检测的物品传输到系统当中，从而实现混合物分离的过程，并对分离后的物质做出有效的研究［2］。气相色谱法是由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理和控制系统等多组成，将需要检测的产品经过制备、提取、净化等程序，将目标物提取出来，送入进样系统进行检测，再由气相色谱仪的核心部分的柱系统和检测系统对待测样品进行组分分离，再对实际数据进行处理和记录，得到待测样品中各组分的结果。目前的气相色谱仪大部分采用火焰光度检测器FPD，电子俘获检测器ECD，如安捷伦7890系列，它是通过气相色谱仪实现混合物的分离，换句话说，由在性质和结构上的差异，通过对混合物的流动性和固定性，通过反复吸附，最终实现各组分被笃定相保留时间不同而按照一定顺序流出，从而获得相应的检测数据，最终对农药残留进行定量分析［3］。

四、气相色谱法的发展

气相色谱法最早出现在1905年，由德国一名著名的科学家提出，他将含有丰富的植物中的叶绿素提取出来，导入装有碳酸钙的试管当中，再通过石油醚淋洗，让其中的物质流出，结果出现不同颜色的谱带，最终取名为色谱。随着时代不断的发展、科技不断的创新，色谱法已经不再局限于色素的分离，色谱法得到很大的创新。在20世纪时，气相色谱法得到逐渐普及，经常被运用在一些仪器的分析当中，并得到很大的发展空间，在20世纪60年代左右，气相色谱法逐渐应用在农药残留的检测当中，成为当今世界上分析农药残留分析检测的主要途径。

五、气相色谱法的应用

农药是我们农作物当中必须要用到的物品，但由于农民对农药剂量把握不足，水果、蔬菜等出现农药残后，中毒的事件逐渐增多，因此人们对于农药残留的检测越来越重视，农药残留的检测方式也多起来，气相色谱法是在农药检测当中最常用的检测方式。相比农药残留快速检测，气相色谱法更准确有效；相比液相色谱检测、质谱检测等，气相色谱法更简单，仪器更便宜，更适合在基层实验室进行，此外，气相色谱法具有选择性好、灵敏性高等特点，给农药残留检测工作带来巨大的帮助。目前，县级检测室更多选择气相色谱法对农产品进行农残定量检测分析，采用的NY/T761-2008或GB 23200.116-2019标准。蔬菜和水果中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定选择标准NY/T 761-2008，其中，标准的第一部分可以检测敌敌畏、甲胺磷等54种有机磷类农药；第二部分可以检测联苯菊酯、乙烯菌核利等41种有机氯和拟除虫甲酸酯类农药；第三部分可以检测灭多威、速灭威等10种氨基甲酸酯类农药。GB 23200.116-2019标准则可以检测植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量。农产品检测过程包含样品前处理、样品检测两个步骤。

（一）样品前处理

样品前处理做得好不好，直接影响结果，所以一定要严格按照标准操作，大致分为以下几步：一是试样制备，按GB/T 8855抽取蔬菜或水果样品，取可食用部分，经缩分后，切碎混匀打成浆状，制成待测样，于-20°～-16°C条件下保存备用；二是提取，准确称取25.0g试样放入250ml烧杯中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机高速匀浆2min后，用滤纸过滤，收集到装有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40～50ml，盖上盖子，剧烈震荡1min，室温下静置30min，使乙腈相从液体当中完全分离；三是净化，从具塞量筒中准确吸取10ml乙腈溶液，放入100ml烧杯中，移到70～80°C水浴锅上加热，杯中缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干，加入2.0ml丙酮或乙酸乙酯，转移到5ml容量瓶，再用丙酮或乙酸乙酯少量多次冲洗，移入容量瓶，最后定容至5ml，在漩涡混合器上混匀，过0.20μm滤膜，转移到自动进样瓶，待测。有机氯的前处理在上述过程蒸至近干后，加入2.0ml正己烷，再过弗罗里夕柱，用正己烷丙酮（9︰1）混合液淋洗，得到15ml溶液后，再移至水浴锅50°C条件下，蒸至2ml左右，用正己烷定容至5ml，在漩涡混合器上混匀，移到自动进样瓶，待测。在进行样品净化处理时，根据实验目的不同，采用适合的净化方式。

（二）样品检测

样品检测通过气相色谱检测仪进行，试样中有机磷农药经乙腈提取后，用火焰光度检测器FPD检测，采取不分流进样方式，由自动进样器分别吸取1.0μl的标准液和样品液注入气相色谱仪中，用色谱柱的保留时间定性，由样品峰面积和标准品的峰面积比较定量（外标法）。检测有机氯类农药亦相同。使用外标法对农产品进行定量分析，得到农药的残留值，目前比较适合基层农产品的农残定量检测。

六、气相色谱法在农产品农残检测中的使用总结

农产品是指农业初级阶段的产品，由于农产品具有较大的复杂性和性质差异较大等因素，再加上这些年人员使用农药的程度大幅度上涨，导致大量的农产品存在农残的情况出现，给农药残留检测带来很大的调整。气相色谱法是农药残留检测当中常用的检测方式，拥有分离效率高、分析速度快、成本低等特点，很适合一些分子量较小的农药残留的检测，其中检测最多的化学成分主要是有机磷类和有机氯类农药。