探讨直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定

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摘要：直读光谱仪主要用于检验分析过程，具有取样量小，绝对灵敏度高等非常显著的优势，应用市场也越来越大。要想得到准确的分析结果，除了仪器本身的优良性能之外，还需要正确的使用、操作、维护和管理，才能使仪器发挥完整的作用，得到准确的分析结果。对直读光谱仪的工作原理和性能进行了分析，介绍了在不锈钢中镍含量测定中的应用。

关键词：直读光谱仪;不锈钢;镍含量;不确定度

一、直读光谱仪工作原理和性能

直读式光谱仪是一种高精度测量仪器，可对不锈钢中镍元素进行检测。但直读光谱仪只是一种相对高效的方法，如果员工操作不当很容易出错。在分析不锈钢中镍含量时，直读光谱仪自身误差是准定度下降的主要原因。为保证测量精度，必须首先掌握直读式光谱仪的工作原理和特点，并掌握镍和不锈钢的元素含量标准值，以保证测量精度。意大利GNR直读光谱仪S1采用了一个稳定的主光腔， Pollttop冻结温度控制器，使长时间不与光腔结构分离，在光腔及电路衬底上。采用智能波长实时标定技术，能在峰位误差较小的情况下，对设备进行自我识别与调节，大大延长了标定周期。标定循环的频率超过1000倍。一般来说，每月标准化就能满足使用需求。适用于日常生产管理、质量管理及特殊分析研究，不僅为钢中氮、铜中氧、有色金属中微量元素的分析带来了新的突破，而且在连续分析的情况下不需要仪器标准化，可以长期使用。直读式光谱仪（OES）通过火花放电或电弧放电使样品产生原子蒸气，水蒸气中的原子在激发下迁移，产生特征光谱，用计算强度对靶元进行频谱特性定量分析。直读式光谱仪具有光谱全、分析范围广、分析速度快、操作简便、准确度高等特点。适用于冶金铸造、钢铁、有色行业的快速分析。还可以应用于汽车、航空、机电、机械、石油化学等各领域中对金属材料元素进行精确定量。化学实验室拥有意大利 GNRS3 Minilab直读式光谱仪1台、光磨1台、车、铣床几台。直读式光谱仪主要由 Al、 Cu、 Fe、 Mg、 Ni、 Ti等通道组成。

二、直读光谱仪在不锈钢中镍含量的测定中的应用

（一）做好标准化工作

为调节由电子元件、光源、分光系统等变化引起的工作曲线的漂移，在分析试样前必须标准化。

（二）合理使用标准样或对照样

为解决标准样品和工厂样品在结构状态上的差异，以及第三个因素的影响，标准样品和对照样品必须具有相同的组成成分，并且结构与侧面样品相同。为确保样品分析的数据准确可靠，分析标准样品或对照样品及分析样品的条件必须一致。其中包括分析参数、分析表面的平稳性、平滑性、氩气的流动与纯度、温度与湿度、分析间隙和火花表的条件等。

（三）测量仪器的维护很重要

当使用时要注意观察。听见异响或发现异常现象后，应立即停止分析、检查、判断，及时处理。

三、提高直读光谱仪测定准确性的策略

（一）加强人员统筹

检验检测机构人员普遍存在专业不对口、专业性不强、检验技能不高的情况，虽有部分检验检测机构的检验人员在省级、第三方检验机构培训，但由于这些机构人员较忙，仪器设备较为先进、价格偏贵，检验机构由于资金限制无力配备这些仪器设备，现有配备的仪器设备所能承担的检验项目少，无法开展一对一、针对性较强培训，不能适应检验检测机构抽检工作。检验人员综合素质不高、技术力量薄弱、监管人员培训不到位、监督程序松散等问题是检验机构管理制度中普遍存在的问题。为此，需要采取一些改善措施。全体员工必须熟悉安全标准、测试方法和基本技能，检查人员通常只在一个检验机构里进行联系，所以不能同时在多个检验机构同时进行。管理者要经常到现场，监督检查人员的工作，及时发现问题并提出解决办法。由于市级检验检测机构的发展形势较省级、第三方检验机构更接近于检验检测机构，承担的检验任务类似。

（二）加强抽检任务

直读式光谱法测量结果的准确性与很多情况有关。直接读光谱方法对测试环境中的温、湿度有严格的要求，温度的微小变化会严重影响测试结果。试样前处理质量的好坏直接影响分析结果的稳定性和准确性。直接读取光谱是大样本测量结果的精确度。用于大弯曲试样、直径小于3 mm的试样。激振过程中，有效激振区域较小，易产生气体泄漏，测量结果的误差增大。直读光谱技术用于测定铬、镍、铜等高浓度合金元素，对碳、硫等非金属元素的测定精度、精度都较差。预燃、冲水、曝晒时间—将预燃时间减少到2秒，预燃时间减少6秒，放火时间减少3秒，单样分析时间减少14秒，分析速度如下：改进后，所用设备的精度仍能满足要求。当激发试样时，氩气对试样表面的冲击性是由氩气流量和流速所决定的。经过清洗的化合物会聚积到电极附近。试样阻止继续激发，易产生扩散放电，使得放电不稳定，导致分析的重复性下降。冲击力太大，火花容易跳，也是原因之一。放电时不稳定，氩会被浪费。为提高分析结果的准确度，采用随机提供的超低碳、硫磷工作曲线，研究了氩气流量对测定结果的影响。二氧化碳、硫磺几乎不准确。影响。由于氩的流速太大并不能提高分析费用，实验中将氩的压力控制在0.3 MPa。试样前处理方法-精密研磨机对试样进行表面处理，试样前处理时间短（10秒），试样表面光滑，纹理透明，不易被污染，试样无过热现象，试样分析准确度更高，尤其是碳、磷的环境温度，夏季试样常不会完全被激发，测定的碳值远高于实际含量。开启冷气源，将分析室温度调至25℃左右，并通过输入试样，所有元素测定结果准确。最基本的原因是，由于温度的改变，工作曲线会发生改变。所以，当温度随季节变化较大时，应使设备的工作环境保持不变，使其完全标准化，并在一段时间内修改工作曲线。若按8小时一次标准标定，分析结果能满足精度要求。

（三）加强检验质量抽查

一是可由省市场监管部门每年统一组织抽查各检验检测机构的检验项目进行能力验证和盲样检测，来进一步提升工作质量，确保检验检测数据的准确性和可靠性;二是可由省市场监管部门组织调取检验检测机构留样，作为测试样品开展市级检验机构间随机互换检测，保证样品处理过程的质量管控，保证检验结果的公正性和权威性;三是可由省市场监管部门组织开展市级检验机构间质量管理体系外部审核工作，引导机构持续提升工作标准和质量，营造良好的检验检测氛围。

结束语：

直读光谱仪是一种简便、实用的测量仪器，用于测定不锈钢含镍量科学可行，简单方便，分析范围广，误差小。笔者给出的不确定性评价方法也非常适合在今后的类似分析中使用，将这些不确定因素反映在测量结果中产生的不确定因素，适合在实验室推广使用。应结合检验机构的实际经验，在保持原有标准的基础上实现共享数据，完善审查制度，建立标准检索机制。

参考文献：

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