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浓盐水中含量测定方法探讨

2021-12-04闫红莲

肥料与健康 2021年6期
关键词:铬酸哈希硫酸盐

闫红莲

( 国能包头煤化工有限责任公司内蒙古包头014010)

0 前言

未受污染的天然水体中含硫酸盐质量浓度约为20 mg/L。水体中硫酸盐的来源分为自然来源和人为来源,目前人为来源已成为水体中硫酸盐的主要来源,包括矿山、冶金、食品、医药、化工等行业排放的富含硫酸盐的废水与废物,工厂、汽车排放废气中的二氧化硫经降雨进入水体中,城市污水中的硫酸盐直接进入受纳水体,含硫酸盐型化肥使用量增加等[1]。虽然硫酸盐本身是无害的,但在厌氧环境中,硫酸盐会因细菌的生物还原作用转变为硫化氢,产生臭味,使水变黑,会严重腐蚀处理设施和排水管道,从而缩短水处理构筑物和管网的使用寿命。如果硫酸盐废水未经还原直接排入水体,产生的大量硫离子会与汞离子反应生成硫汞络合物,这些络合物在水体中就会逐渐转化成甲基汞,给周围的生态环境和动植物的生长带来极大的隐患。此外,在水体底部沉积层硫酸盐还原过程活跃的情况下,产生的硫离子会与大部分金属离子结合生成金属硫化物沉淀,导致水生植物所必需的微量金属元素缺失,水体的调节功能将会丧失,生态平衡将会受到严重的破坏[2-3]。

某煤化工公司现有污水处理系统包括污水生化处理与回用水处理2套装置,污水生化处理装置的出水与循环水排污水、化学水站排水等含盐废水一起送至回用水处理装置回收淡水。回用水处理装置由回收水池、高效沉淀池、中和池、V形滤池、反洗水池、清水池、污泥浓缩池、超滤、反渗透、回用水罐以及前处理加药系统、后处理加药系统等组成,其中反渗透产生的浓盐水通过某尾闾工程统一收集排放至黄河。随着国家环保标准要求的提高,对含盐量较高的废水排放提出了严格的限制要求。按照相关减排要求,结合该企业自身发展需要,实施了外排废水-脱盐达标排放改造项目,对现有浓盐水进行最大程度的资源化回收利用处理。

1 离子色谱法测定含量

1.1 主要仪器和试剂

主要仪器:883型离子色谱仪,由高压泵、在线过滤器、脉冲阻尼器、自动进样器、蠕动泵、抑制模块、电导检测器、保护柱、分离柱、温度控制器、漏液传感器等组成,瑞士万通中国有限公司;863型自动进样器,瑞士万通中国有限公司;Milli-Q Academic型超纯水机,北京科誉兴业科技发展有限公司;50 mL容量瓶以及移液管、微孔滤膜过滤器(0.45 μm)。

1.2 主要技术指标及操作环境条件

测量范围:10~1 000 mS/cm;最大误差:±10 mS/cm;线性偏差:<0.5 mS/cm;噪声:3 nS/cm;漂移(电子):<10 mS/(cm·h);温度影响:<40 nS/(cm·℃);保存范围:>33%(K=16.7 cm-1);采样速率:10个测量点/s(固定);运行温度:5~45 ℃;相对温度(RH):20%~80%;保存温度:20~70 ℃。

1.3 测试条件和测试方式

分离柱:瑞士万通阴离子交换柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0);保护柱:瑞士万通保护柱(Metrosep A Supp 4/5 Guard);电导检测器:883 Basic IC plus 1;进样量:20 μL;流量:1.0 mL/min。

峰检测条件:最小峰高,0.01 μS/cm;最小面积,0.001 μS·min/cm;积分起点,1.0 min;极性,+;压力,7.04 MPa;自动积分;记录时间,20 min。

测试方式:选择测量序列,进行多个样品的连续测定,数据采集及数据处理自动完成。

1.4 测定原理

离子色谱法是将离子的自动检测技术与色谱法的高效分离技术相结合的一种分析方法,以离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相,电导检测器进行检测,利用离子交换原理进行分离。离子色谱法的测定范围比较广泛,各种有机阴离子、有机阳离子、无机阴离子、无机阳离子等均可测定。

1.5 测定步骤

(1)配制某一质量浓度的标准溶液,在原有的方法下进样测试,以确定在此色谱条件下的保留时间及记录时间。

(2)根据仪器说明书提示的步骤进行操作,同时将测得的保留时间及记录时间填写完整,方法名称命名为硫酸根0-200。

图1 离子色谱法标准曲线

1.6 样品测定

将已处理的样品放入自动进样器样品盘,在建立的方法(硫酸根0-200)下分别对浓盐水装置的原水和反渗透产水进行分析,测定结果见表1。

mg/L

2 哈希试剂法测定含量

2.1 主要仪器及试剂

主要仪器:DR2800型分光光度计,美国哈希中国公司;DBR200型消解器,美国哈希中国公司;50 mL容量瓶及移液管。

主要试剂:硫酸根分析试剂Sulfaver 4以及相对应的比色瓶,美国哈希中国公司。

2.2 测定原理

2.3 测定步骤

移取稀释后的样品10.00 mL于方形比色瓶中,向瓶中加入一包Sulfaver 4试剂,塞紧塞子后充分晃动使其混合均匀,如有硫酸盐存在,会产生白色沉淀,同时进行空白试验(不加试剂包)。

启动定时器,定时5 min,到时间后测定,测定结果见表2。

mg/L

3 铬酸钡分光光度法测定含量

3.1 主要仪器和试剂

主要仪器:Specerd50型紫外-可见分光光度计,德国耶拿分析仪器股份有限公司;具塞比色管。

主要试剂:硫酸钡标准溶液,国家地质实验测试中心;氨水,优级纯;铬酸钡悬浊液,实验室自行配制;盐酸,优级纯,北京化工厂。

3.2 测定原理

在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀与铬酸根,将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐取代出的铬酸根,呈现黄色,比色法定量。

3.3 测定步骤

3.3.1 绘制标准曲线

图2 铬酸钡分光光度法标准曲线

3.3.2 样品测定

mg/L

4 结果与讨论

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