木质活性炭碘吸附值快速检测方法分析

2021-12-04潘梅华三明市检验检测中心国家人造板及林化工产品质量监督检验中心福建三明365000

化工管理 2021年32期

潘梅华(三明市检验检测中心(国家人造板及林化工产品质量监督检验中心)，福建三明 365000)

0 引言

首先笔者对活性炭给予简单地概述。活性炭其实就是一种具有多孔的炭质吸附材料，活性炭本身具有十分丰富的孔隙结构，正是由于它自身的独特结构使其具备了很好的吸附性能。对活性炭的吸附性能进行评价的方式有很多。但是其中最直接的方法就是衡量和测定活性炭对碘进行吸附的性能，也就是碘吸附值有多少。通过调查，笔者发现该方法不仅是最直接的还是最常见的一种，也就是说，无论是生产的厂家还是日常的用户，都是通过测定活性炭对碘的吸附力度对其进行判断的。但是就目前阶段来说，对活性炭进行检测的版本和方法的标准不一致。厂家和用户之间往往很少进行沟通，这就导致用户对于其标准不了解，双方就会出现分歧和误会，更重要的是检测结果也存在差异。笔者认为这样不仅影响了质量还容易造成纠纷，带来不必要的麻烦，因此。对碘吸附进行详细全面的了解是必须进行的一项内容，以便很好地对比其中的差异，更快速地找到适合的测试方法[1]。

1 木质活性炭检测分析

木质活性炭的检测方法分析是本文的主要内容，木质活性炭的碘吸附值检测是根据GB/T 12496.8—2015 《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》这一国家标准进行。但是，该方法的应用对于样品的处理所花费的时间比较长，特别是在进行烘干环节的时候，是比较费时费力的，对检测的效率影响比较大。正因为此，研究可以快速简便检测碘吸附值的方法是一件十分有意义的事情。传统的烘箱烘烤法需要利用空气的对流来对所测试的样品进行加热，使其可以达到干燥失重这一原理，但是前提是进行干燥烘干的时间比较长，十分影响效率和速度。木质活性炭碘吸附值测试的方法除了烘烤法还有一种就是卤素水分测定仪，这两者进行相比较的话，笔者认为后者更胜前者，卤素水分测定仪所是在热失重分析法这一原理的基础上所进行的。在这其中，样品所吸收的卤素经过灯发散的红外线辐射的照射后，就可以快速的达到加热的效果。笔者认为，卤素水分测定法可以更加快速的获得检测结果，准确性、操作性都比较高，十分可靠。并且卤素水分这一测定方法还可以对别的物质进行水分检测，且效果都非常好。

2 对检测活性炭碘吸附值的方法概述

2.1 检测方法介绍

我国国内所采用的活性炭碘吸附值测试的标准和方法主要有以下这几种：针对木质炭的国家标准是GB/T 12496.8—1999；针对煤质炭的国家新标准是GB/T 7702.7—1997(被替代的标准是GB 7702—87)。在全球范围内对于碘吸附值的检测标准还有美国的ASTM.D 4607—94标准(源于美国材料试验协会)，以及日本的JIS K 1474—1991标准(源于日本工业协会)，这5种就是现阶段较常被使用的方法标准。这5种标准对于碘吸附值规定的基本内容都大致相同，仅仅存在的差异也是比较小的。具体就是取一定数量的活性炭为试样，将其分别与已知标准浓度的被溶解的碘充分的接触和震荡，后再经过过滤，取一定分量的碘的澄清液，使用已知浓度的硫酸钠进行滴定，经过这样一个较为复杂的过程就可以得出每一克活性炭所能吸附碘的数量，在这其中计算单位都是采用的毫克(mg)。

这个过程所得出来的结果就叫做是碘值，这一实验的反应公式为：

2.2 方法之间的比较

上边几种标准所进行测试的基本内容都大致相同，但是实际的实验条件的规定却存在极大的差异，其中最为主要的差异就是：是否做吸附等温线，还有选择配比、过滤方式等也有差异。

碘吸附值属于液体相吸附，液体相吸附就是根据Freundlish这个方程进行，这是一个经验关系的公式。其中总的公式为：

式中：V为平衡吸附的数量；K为平衡常数，与温度、吸附剂的种类有关；C为平衡的浓度；n为常数，与温度有关。

把上边的公式取对数就可以得到一个新的公式：

这样，就变成了一个完全直线的方程式[2]。用logC与logV作一个图就可以得到一条直线，这个直线的斜率以及截距都可以用于对常数k和n进行处理。利用这样的关系式，只要已知碘溶液液体的剩余碘浓度，就可以求出相应数量的碘吸附量。在上文中提到的3种标准(ASTM.D 4607—94、JIS K 1474—1991、GB/t 7702.7—1997)就是依据液相吸附的方程为理论基础进行的，采用做吸附等温线的方法来描述。也就是说，称取三份不同重量的活性炭试样在不同温度与已知浓度的碘标准溶液进行反应。

3 针对木质活性炭碘吸附测验需要准备的材料与方法分析

3.1 材料和所需要的试剂

活性炭是该测验的主要材料之一，所以针活性炭的来源不能过于集中，选取不同地区的活性炭进行测验可以取得更好的实验结果。还需要的试剂就是碘、碘化钾、可溶性淀粉、盐酸、硫代硫酸钠。

3.2 所需要的仪器和设施设备

上文中提到了两种对碘的吸附数值进行测验的方法，其中之一就是烘烤法，因此需要烤箱，基于此，所需要准备的设备之一就是电热鼓风干燥箱。

3.3 具体方法阐述

第一，样品处理。应用的活性炭需要在150 ℃左右的温度下进行干燥，恒质量后备用。简单来说就是把活性炭放到适合的温度下进行干燥处理，就完成了整个测验的第一步。

第二，预备实验。取4 000、6 000、7 000 mg的三组活性炭样品，注意需要精确到0.001 mg。样品精确称量后就可以根据GB/t 12496.8—2015这一标准当中的D对因子进行校正，然后进行预备实验，这样有助于完成单个因子实验，更好的确保样品的品质和质量，可以更好的对其进行种类的划分。取大约0.6 ～0.7 mg的样品放到250 mL碘瓶中，对其进行观察和记录，根据试样的变化做出相应的分析[3]。

第三，活性炭水分检测。采用干燥烤箱就是为了对活性炭自身中所蕴含的水分进行蒸发，使活性炭变得干燥缺乏水分，这样达到进行实验的前提要求。经过烘烤箱对活性炭的水分进行烘干和蒸发后，可以采用卤素水分测定仪，对活性炭的快速测定水分，温度大概在100～130 ℃之间，加热的模式设为标准，关机模式则是1 mg/32 s的速度进行。之后分别对这些选样采取不同的方法进行测验，对活性炭的水分进行研究和控制。

第四，湿润和过滤。准确的加入质量分数为5%的盐酸(盐酸为10 mL左右)加入后，轻轻摇晃瓶子，使试样完全被湿润，然后把完全湿透的试样放到电炉上加热，加热到沸腾就保持2～30 s，时间一到就关上电炉然后等慢慢的冷却下来后，再一次加入0.1 mol/L的碘标准溶液(大概20～59 mL)。这些都进行完成之后，就可去把这和容器塞起来，盖好盖子之后就没放到360 ℃旋转的摇床中去使其震荡，震荡15 min左右，紧接着再用单层的过滤纸对其进行过滤，为下一步工作做准备，提前收集好后面所需要用到的经过过滤后的液体。

第五，滴定。首先吸取10 mL的过滤液放到装有100 mL的蒸馏水中去，这个过程所需要的量器需要是250 mL的。然后把已经进行标注的硫代硫酸钠按照标准进行滴定，在这当中，溶液会出现变色，颜色为黄色或者淡黄色，这都是十分正常的现象，最后按照指示加2 mL的淀粉指示剂进去，继续滴定，一直到溶液变成没有颜色为止，在这个过程中除了注意颜色的变化外还需要注意的是对其体积变化的测量和估计[4]。最后根据滴定获得的数据根据公式(2)进行计算和建立等温吸附线、绘图，确定碘吸附值。

4 建议分析

木质活性炭碘吸附值检测步骤繁杂，烘干耗时较长，大约需要5 h，新方法对烘干环节进行改进,改进后的水分测定只需要10 min左右。大大缩短了试验时间，步骤更为简化，所测结果的精度高,准确性好，可以有效提高检测效率。试验分别用烘箱法和卤素法对12个样品的碘吸附值进行检测,样本量较小，后续可以加大实验样本量,再利用双样本T检验的方法确定烘箱法与卤素法检测结果的差异，验证两种检测方法的结果是否一致；活性炭吸水性强，在空气中暴露时间太长会影响样品结果的真实性。建议后续检测过程中对样品的采集及测定尽快完成；活性炭吸附性强，不同的称量工具会产生不同的吸附效果，要注意在活性炭称量过程采用合适的工具,以免对实验结果造成影响。

随着我国科技和工业水平的不断发展，越来越多的领域对活性炭的使用率在逐渐增高。针对这种情况要提高对活性炭产品的质量检测水平和检测效率。碘吸收值作为活性炭产品质量的重要检测指标之一，其检测标准既要向国际先进的国家进行学习和靠拢外，还需要根据现有的发展情况做出新的思考。总体来说就是使这一过程变得更加容易、简单，可以更好的提供选择和使用，使我国针对活性炭产品的检测技术逐渐增强，更好地适应社会需求。