棉花纤维素纳米纤维交织增强碳纤维复合材料的层间断裂韧性

李仁焕

（南宁学院，广西 南宁 530299）

随着社会对轻质材料的需求不断增加以及复合材料技术的不断进步，以碳纤维为代表的一系列新型材料成为材料行业的研究重点，并被广泛应用于工业工程各个领域[1]。碳纤维复合材料是典型叠层结构，外部性能远低于面内性能，因此容易在外部载荷作用下失效。在发展高性能碳纤维复合材料的过程中，层压板结构制品在外界不良载荷作用下容易发生层间失效的问题一直受到关注[2-3]。本研究将棉花纤维素纳米纤维交织加入碳纤维复合材料中，分析棉花纤维素纳米纤维交织增强纤维复合材料层间断裂韧性的作用机理，为增强碳纤维层间断裂韧性的研究提供一定理论及实验支撑。

1 实验部分

1.1 试样制备

1.1.1 棉花纤维素纳米纤维的制备

首先，取5～10 g脱脂棉并将其撕成小块，取500 mL蒸馏水、少量冰醋酸与亚氯酸钠混合搅拌均匀后，将脱脂棉放入其中，磁力加热1.0 h，清洗至pH为7。此时得到的脱脂棉已经较为全面地去除了地木质素。其次，将脱脂棉加入定量氢氧化钾溶液中，持续搅拌加热，去除其中的半纤维素，清洗至pH为7。再次，将脱脂棉加入定量盐酸溶液中，搅拌加热2.5 h，使用蒸馏水将其清洗至pH为7。最后，将得到的悬浮液体置于实验室用研磨机中，研磨30次以上，得到棉花纤维素纳米纤维。

1.1.2 碳纤维复合材料层压板的制备

（1）试样铺贴。首先，用小刀将碳纤维切成100～200 mm的细小块状纤维，在实验仪器的辅助下，通过手工铺贴的方式铺贴于预先准备好的模具表面。在铺贴过程中，每隔5～8次对碳纤维材料进行1次真空处理，保证各层碳纤维材料能较好地贴合。其次，在实验组的碳纤维复合材料层间插入交织的棉花纤维素纳米纤维材料，紧贴棉花纤维素纳米纤维材料放入聚四氟乙烯薄膜，在实验开始前形成实验初始裂纹。最后，在制备好的叠层表面覆盖脱模布、透气毡以及隔离膜等材料，并将整个复合材料试块置于真空环境中备用。（2）试样固化。对备用复合材料叠层进行真空检验，显示合格后将其固化（固化温度为195 ℃，固化时间为8.0 h，空间压力为700 kPa）。（3）试样制备。将固化的试样冷却一段时间，对其进行扫描，确保复合材料层合板中无明显错误。

1.2 测试与表征

1.2.1 FT-IR测试

为进一步测试棉花纤维素纳米纤维层的化学官能团变化数据，本研究对试样进行FT-IR测试。在测试过程中，所用仪器分辨率为8 cm-1，仪器扫描次数总共为20次。

1.2.2 力学性能测试

本研究依据ASTMD标准测试棉花纤维素纳米纤维层增强碳纤维复合材料的抗弯性能。在实验过程中，各试件大小为40 mm×6 mm×3 mm。每次实验的实验组和对照组均选用4个无缺陷样本。

1.2.3 FE-SEM测试

观察实验组及对照组在相同条件下的液氮脆断断面状况。值得注意的是，在观察试样之前，需在试样表面和界面喷金，确保样本在观察过程中的放电量不会对断面形貌及观察人员造成影响。

2 棉花纤维素纳米纤维交织增强碳纤维复合材料层间断裂韧性分析

分析实验组棉花纤维素纳米纤维交织增韧实验结果发现，棉花纤维素纳米纤维交织的内部空间结构相对稳定，且性状表现为分布均匀、无序交错的三维空间网状结构。具体而言，实验组试样中的纤维之间的基体相互粘接，纤维贯穿于整个试样基体空间中。在实验过程中，试样断裂测试开始后，纤维在碳纤维基体出现脱粘和拔出现象，且很多纤维杂乱散布于基体之外。进一步研究发现，在实验组试样样本中的纤维脱粘和拔出过程中，碳纤维试样基体产生形变，且纤维之间的脱粘和拔出并非来自同一平面。在高倍显微镜下观察发现，试样样本基体出现许多纤维空槽，这些空槽正面在碳纤维复合材料层间断裂过程中，棉花纤维素纳米纤维交织使基体内部纤维产生曲折形变。这些形变区域较好地吸收了碳纤维断层释放的能量。此外，棉花纤维素纳米纤维在拔出和脱粘的过程中会与周围的三维结构摩擦，较好地吸收了断层释放的能量。

就对照组而言，未加入棉花纤维素纳米纤维交织层的碳纤维复合材料试样断层表现较为平整，内部空间仅有少量纤维路径，说明在对照组断层断裂过程中，能量得到充分释放，裂缝蔓延过程仅受到基体自身结构的阻碍。这一结论表明，对照组碳纤维复合材料试样层间断裂韧性较弱。这一结论也从侧面证明，棉花纤维素纳米纤维交织能显著增强碳纤维复合材料试样的层间断裂韧性。

3 结语

本研究将棉花纤维素纳米纤维交织加入碳纤维复合材料层压板中，与原始碳纤维层压板做断裂增韧对比，探究棉花纤维素纳米纤维交织层增强碳纤维复合材料层间断裂韧性的效果。最终得出结论：第一，棉花纤维素纳米纤维交织增强碳纤维复合材料层间断裂韧性的效果显著。相比于未加入棉花纤维素纳米纤维交织的碳纤维复合材料对照组，实验组碳纤维复合材料的I型层间断裂韧性增强效果明显。第二，在实验过程中，观察到实验组试样在裂纹尖端有纤维桥接现象，这一构造能增强试样的层间断裂韧性，这一结论也与学界多数研究吻合。第三，分析碳纤维复合材料层间断裂面形貌发现，在断裂的裂纹扩张过程中，棉花纤维素纳米纤维的交织结构使层面产生纤维脱粘和拔出现象，断裂面形变过程中的多数能量被吸收，断裂趋势得以抑制，层间断裂韧性得到显著增强。