沥青四组分试验方法分析研究

王 倩

(陕西恒泰公路科技有限公司 西安 710065)

我国公路建设逐渐从快速发展向高质量、高品质进行转变，沥青作为普遍使用的一种材料，在新建公路项目中，广泛使用基质沥青、改性沥青等类别[1]。随着交通组成复杂，交通量逐年增大，对于沥青的品质、性能要求更高，研究沥青的化学组成以及微结构，对于提高沥青的使用性能至关重要。近年来，高速公路已经从大规模新建往改扩建、养护逐渐过度，尤其是预防性养护、应急性养护的需求增长迅速，新的养护材料、产品更是呼之欲出，对于高性能的改性沥青的研究是重中之重[2]。

我国的现有规范、标准对于沥青四组分试验分析的仪器设备、操作步骤、结果处理较为复杂，部分检验检测人员不能透彻理解规范要求，细微的试验条件改变都导致的试验结果不能反映沥青的实际组成[3]。本文着重研究SF-16A棒状薄层色谱仪检测沥青四组分，并分析与传统沥青四组分方法的区别，并对分析其设备的主要特点，为相关单位研究特殊沥青奠定理论基础。

1 SF-16A棒状薄层色谱仪仪器的工作原理

根据所选取的试验样品，用不同的稀释剂稀释样品后，使用工具涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，放置一段时间，待溶剂挥发后将薄层棒放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离；在规定的时间分离后，将带有薄层棒的样品进入到仪器中，选择不同的扫描速度，对样品进行扫描，仪器反馈得到不同的电流型号，并有仪器设备自带的软件进行计算，得到结果[4]。

图1 SF-16A棒状薄层色谱仪工作原理图

交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20-2011 中采用溶剂沉淀及色谱柱法进行沥青的四组分试验，与本文推荐方法相比主要有以下劣势：

(1)SF-16A棒状薄层色谱仪自动化程度高，操作界面简单易懂，人为因素干扰较少，工作原理科学，检测的精度、准确度远高于传统方法[5]。

(2)传统四组分检测需要的样品大于0.1g，SF-16A棒状薄层色谱仪能够分析小于0.1g的样品量，在满足正常检测的情况下，可以进行原油、重油的分析，且检测的结果能够准确到10-6。

(3)传统方法在进行四组分试验时，需要耗费一定数量的有机溶剂，且试验周期长，一般一个样品需要48小时，试验过程依靠检测人员的主观判断，检测的结果误差较大，不能真实反映沥青的组成[6]。

(4)SF-16A棒状薄层色谱仪提高了检测效率约50多倍，且试验结果通过软件直接计算，输出试验结果，加之使用溶剂数量少，易于回收处理，对环境污染较小[7]。

2 室内试验准备

(1)本文选取了具有代表性的SK、中石油、壳牌、春风塔河石油产品，为了确保检测结果的客观、准确、波动小，对样品进行了均质性试验，确保样品的均匀。

(2)SF-16A棒状薄层色谱仪的扫描速度在50～500mL/min(任设)，根据本次研究选取的对象，采用的扫描速度在是150、200、250mL/min。

(3)采用正庚烷展开饱合烃；甲苯展开芳烃；二氯甲烷甲醇展开胶质。溶剂为甲苯。TLC棒直径0.9mm，涂层厚度0.05mm，涂层长度130mm。

3 试验步骤

3.1 样品准备

采用样品注射器，抽取约50μg样品，点在棒的顶端2cm处。常温挥发除去溶剂放入装有正庚烷的展开槽内进行展开。当溶剂正庚烷携带饱和烃爬至棒11～12cm处后，取出棒架干燥10min后，再放到装有甲苯的展开槽内，当甲苯携带芳烃组分移到8cm或9cm处后，取出棒架干燥10min后，放入装有二氯甲烷的展开槽内，当二氯甲烷甲醇的溶剂携带着胶质爬至4～5cm处取出，放在80℃恒温箱干燥10min。[8]

在整个试验过程中，样品展开的方法、时机对试验人员要求很高，要求试验人员必须具备一定的化学分析技能和基础知识，样品展开工作属于样品分离部分，其质量与仪器无关，样品展开时，要仔细观察，着重观察样品润湿面的高度、爬升速度的规律，润湿面爬升速度太快，造成样品检测峰拖尾，试验人员应该使用滤纸使展开剂润湿到棒的高度，确保爬升高度以下的润湿气体的饱和。

3.2 仪器检测

将完成上述工作的色谱棒插入到仪器入口后立刻开始扫描。此部分操作参照仪器说明书。在仪器进行活化的过程的同时可以进行样品谱图的处理[9]。

3.3 结果计算

峰面积计算是由工作站来完成，按照校正归一法自动计算含量，工作站按下述公式计算出不同组分的百分含量，根据要求打印出谱图及报告。

式中：Xi为i组分质量百分数，%，fi为i组分的校正因子，Ai为i组分的峰面积，mm2

3.4 分析结果

SK、中石油、壳牌、春风塔河的测定，此例分析了我国不同地区沥青的组成分析，测定结果请见下表。

表1 柱色谱法沥青四组分试验结果

表2 SF-16A棒状薄层色谱仪沥青四组分试验结果

传统的柱色谱法与SF-16A棒状薄层色谱仪相比较都能准确测定沥青四组分，主要区别在于由于柱色谱法依靠溶剂冲洗分离沥青中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质，容易造成部分杂质在沥青质中，造成沥青质的含量增大，导致检测结果不准确。本文推荐的方法依靠扫描对沥青进行分析，忽略了杂质的影响，检测结果更接近实际[10]。

4 结论

(1)SF-16A棒状薄层色谱仪能够对沥青四组分进行准确、精确测定，且操作简单，人为干扰因素较少，使用有害化学试剂较少，分析结果满足试验的要求。

(2)传统的沥青四组分分析方法，依靠溶剂清洗，在试验过程中，杂质清洗不干净，导致柱色谱法的四组分值小于色谱法。

(3)柱色谱法与SF-16A棒状薄层色谱仪都能满足检测沥青四组分的需求，由于检测人员的业务能力、检测机构的经济实力不同，可选择不同的方法对沥青四组分进行检测。

(4)随着公路事业的发展，基质沥青、普通改性沥青已经不能满足公路建设的需求，对沥青粘附力、老化能力等性能提出更高要求，本文所介绍的两种方法只能对基本的沥青组成进行分析，不能对沥青中添加的聚合物等进行检测，建议对此类仪器设备进行进一步的研究。