农产品质量安全检测中桃子的前处理技术

在农产品质量安全检测工作中，为了检测桃子的农药残留量是否超标，可以先进行桃子的前处理技术，便于得到理想的上机样进行上机检测。

一、样品制备

样品为鲜桃，先称出桃的总质量，取3 个样品盒，详细标注上样品名称、样品编号、制样人、制样时间、保存条件（-20～16 ℃）、桃肉与桃核比例、样品状态（未检、在检、已检）、检验状态（检验、复验、备查）。然后将桃子去核并称取质量，计算出桃肉与桃核的比例并写到标签上，将标签分别贴在3 个样品盒上。最后将桃肉用四分法取1/2 放入料理机里打碎并分别倒入3 个样品盒中，盖好盖子备用。

二、现场操作

（一）称量

首先用250 mL 烧杯分别称取3 个样品。考核提供的是千分之一天平，尽量称取25.00 g 样品，为后面的计算提供便利条件。称量时先将样品混匀，添加时尽量轻轻放到烧杯中下部，先快后慢，宁少勿多，慢慢添加，逐一记录。

（二）加标

用1 mL 分度吸量管分别在每份样品中加入0.5 mL标样溶液，加标后静置时间≥5 min。首先将标液倒入5 mL 离心管中置于试管架上，然后将1 mL 分度吸量管润洗3 次，再逐一添加，完毕后用锡纸封口并记录数值。然后称取5～7 g 盐分别放于3 个100 mL 的具塞量筒中，并做好记录。

（三）加乙腈

5 min 后，在每个样品中分别加入50.0 mL 乙腈。首先将乙腈用20 cm 玻璃棒引流倒入250 mL 烧杯中，然后倒入100 mL 量筒，用胶头滴管准确定容至50.0 mL，加入样品瓶中，重新用锡纸封口并记录。胶头滴管一定要先润洗一遍再使用。

（四）匀浆

匀浆前先清洗刀头，依次用纯水、无水乙醇、纯水清洗，然后每个样品匀浆2 min，匀浆后重复清洗。此次考核匀浆时是先将烧杯和刀头位置大概放好，下面由升降支架固定，然后微调高度至正好开始匀浆，速度由慢到快，保证8000～12 000 r/min，保证刀头不碰底、不碰壁，刚好在样品中下部位置。

（五）过滤和静置

将滤液收集到装有5～7 g 盐的100 mL 具塞量筒中，收集50～60 mL 滤液，然后手动剧烈震摇60 s。首先叠滤纸，撕去一角，然后用纯水润湿，最后用10 cm 玻璃棒引流倒入漏斗中，漏斗长柄处要贴具塞量筒壁，保证液体顺壁流下。等液体停止滴下时，用镊子轻轻挑起滤纸边缘轻压使液体继续滴下，收集滤液后盖紧盖子剧烈震摇1 min，然后弹掉壁上水珠，松下盖子，静置30 min。

（六）提取

依次从100 mL 具塞量筒中分别提取10.0 mL 上清液到2 个100 mL 烧杯中并做标记。此次考核只给了1根10 mL 分度吸量管，因为3 个样品都是加标样品，所以吸量管要重复使用，移取溶液时吸量管要直立靠壁，放空时与烧杯成45°角，完毕时停留15 s 并记录数值。注意吸取时先将吸量管润洗3 次，吸取量不能太大，否则最后吸取时量会不足。

（七）净化

先将氮吹针头取下用溶剂清洗，防止交叉污染。然后将6 个100 mL 烧杯依次放入80 ℃水浴锅上烧杯位置进行氮吹，先将针头高度调整合适，然后慢慢打开气阀，至液面微微波动即可，要将气流控制好大小，保证样品依次吹至近干，不至于手忙脚乱。氮吹期间取2 个250 mL 烧杯，分别用标签纸或记号笔注明丙酮和正己烷，然后将丙酮和正己烷分别用20 cm 玻璃棒引流到相应的烧杯中，取2 个胶头滴管分别用丙酮和正己烷润洗后放入相应的烧杯中，并用锡纸封口，随用随掀开，用后盖严。当浓缩至近干时马上用10 mL量筒量取2.0 mL 丙酮或正己烷加入烧杯中，并用铝箔封口待用。

1.有机磷净化。将加入2.0 mL 丙酮的烧杯在混匀仪上混匀，然后转移到10 mL 的离心管中，再用10 mL量筒量取约3 mL 丙酮分3 次清洗烧杯并转移到离心管中，最后用胶头滴管定容至5.0 mL。混匀后用5 mL 注射器加0.2μm 滤膜分别灌到写有标号的2 mL 进样小瓶中。

2.有机氯净化。先将淋洗液用20 cm 玻璃棒引流倒入250 mL 烧杯中并做标记，然后将佛罗里矽小柱依次用10 mL 量筒量取5 mL 淋洗液加入小柱淋洗，当液面降到接近小柱吸附层表面时再用10 mL 量筒量取5 mL 正己烷加入小柱淋洗，当液面接近小柱吸附层表面时马上将装有2.0 mL 正己烷的烧杯在混匀仪上混匀后倒入小柱，下面用15 mL 离心管接收洗脱溶液，然后用5 mL 淋洗液冲洗烧杯，在液面接近小柱吸附层表面时倒入，并重复1 次，以此类推。将接收洗脱液的15 mL 离心管分别放于50 ℃氮吹仪上离心管的位置进行氮吹，当液面低于5 mL 时取出用正己烷定容至5.0 mL，在混匀仪上混匀后灌入有标号的2 mL 进样瓶中。氮吹结束后注意将氮吹仪针头上气阀关闭并恢复原状。至此，样品前处理完毕。

细节决定成败，是对前处理每个处理环节最好的诠释。只有每个处理环节都做到慎之又慎，减少误差，才能为取得准确的检测结果打下扎实的基础。