低温辐射量热器用钼酸锂单晶研制

陈红兵,韩永飞,孙志刚,王 欣， 潘建国，蒋岳武,潘尚可， 刘艳丰，姜林文，刘鹏涛

(1.宁波大学材料科学与化学工程学院，新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地,宁波 315211;2.北京滨松光子技术股份有限公司，北京 100070)

无中微子双贝塔衰变是当前国际上粒子物理与核物理研究领域的重要科学前沿，是可能突破粒子物理标准模型的研究方向之一。为了推动我国在锦屏地下实验室有效开展无中微子双贝塔实验工作，CUPID中国协作组致力于逐步研制应用钼酸盐单晶的低温辐射量热器。基于钼酸盐闪烁单晶的前期实验研究，钼酸锂单晶(Li2MoO4, LMO)被选用作低温辐射量热器的关键实验材料，而且要求其中含有高丰度Mo100同位素。另外，为满足压低单晶元件的放射性本底的性能要求，所研制LMO单晶应尽可能去除多种金属元素杂质，特别是较强放射性的232Th和238U等锕系元素杂质。

为了提供建造低温辐射量热器所需LMO单晶，本团队首先应用垂直区熔方法先行制备高纯晶块料，再通过提拉法成功生长出无色透明大尺寸LMO单晶(系列单晶毛坯尺寸达φ(70～75) mm×(140～160) mm)，系统研究了提拉法条件下，LMO单晶的析晶行为和晶体缺陷。经系统闪烁性能表征实验证实，在宇宙射线或紫外光激发条件下LMO单晶具有甚为显著的变温发光特性，在低温下LMO单晶呈现较强的射线激发闪烁性能，在100 K低温下具有最强射线激发发光输出。通过光学冷加工方法从单晶毛坯加工出45 mm×45 mm×45 mm尺寸LMO立方单晶，所研制LMO立方单晶无光学散射等宏观晶体缺陷。研究表明，LMO单晶具有极易发生晶体开裂的材料习性，在提拉法单晶生长尾期，经较长时间炉内退火处理可充分消除单晶毛坯内热应力，避免了单晶毛坯在降温过程和加工过程中发生晶体开裂。通过垂直区熔方法或者重复重结晶生长工艺，可以除去多种杂质离子尤其是232Th和238U等元素，得到更低放射性本底的LMO单晶元件。

按照CUPID中国协作组采用低温辐射量热器的基本设计，低温辐射量热器装置主要由晶体塔、屏蔽体、制冷装置和信号读出系统四部分组成。以高纯金属铜为立方单晶支撑框架，相当数量的LMO立方单晶将组合为晶体柱，多组晶体柱组装成晶体塔作为低温量热器的核心装置。目前CUPID中国协作组执行的单晶元件连同低温量热器研制正在推进之中，协作组正在研究利用低温量热器开展大型物理试验所涉及的系列关键技术，包括设计晶体探测塔、建构极低温环境、放射本底甄别方法、前置放大微弱信号、屏蔽自然辐射实验场地等。

图1 φ70 mm×130 mm LMO单晶毛坯

图2 45 mm×45 mm×45 mm规格LMO立方单晶