基于正交实验的氢氧化亚铁制备实验的改进

许玮凡 蔡文联

摘要：设计装置简单、操作简便、现象明显的氢氧化亚铁制备，并以氢氧化钠溶液的浓度、酸溶液的浓度、反应溶液的外界温度为变量，设计正交实验，在确保白色沉淀产生时间持久的同时，探究课堂制备氢氧化亚铁的最佳演示实验效果.关键词：氢氧化亚铁制备;正交实验;条件优化

文章编号：1008-0546（2021）08-0095-03

中图分类号：G632.41

文献标识码：B

doi： 10.3969/j.issn. 1008-0546.2021.08.025

一、问题的提出

铁及其化合物的性质实验，是《普通高中化学课程标准》要求的学生必做实验，在人教版高一化学第一册第三章第一节铁及其化合物的学习中，教材关于氢氧化亚铁的制备提供的实验方案为，在试管中加入少量FeSO4溶液，然后滴加NaOH溶液。教科书对该实验现象的描述与解释分别为，生成的白色絮状沉淀迅速变成灰绿色，一段时间后变成红褐色，这是因为白色的Fe（OH）2被溶解在溶液中的氧气氧化成了红褐色的Fe（ OH）3”。然而，在实际课堂的演示操作中，学生往往很难观察到稳定的白色沉淀，绝大多数观察到的是灰绿色的沉淀，这与学生的认知存在冲突。

笔者通过分析文献发现，大部分学者认为影响Fe（OH）2制备过程中的主要影响因素是氧气的存在，包括空气中的氧气与溶液中的溶解氧，为了解决上述问题，已有的优化方案主要包括装置避氧、试剂避氧和操作避氧等。

①装置避氧，常见方式为向装置内通入氮气或采用注射器排液，以排除空气的干扰。除此之外，慕世斌[2]利用硫酸铁盐与碳酸氢盐的双水解反应，借助产生的二氧化碳气体来避免空气中氧气的进入，使氢氧化亚铁能够被稳定观察。陈郁政[3]采用FeSO4溶液与浓氨水进行反应，同时对浓氨水进行加热，利用浓氨水分解出的氨气将试管巾的空气排出，得到无氧环境用于氢氧化亚铁的制备。

②试剂避氧，常用方式为反应溶液现配现用、溶液煮沸、试剂油封、加入还原剂等，其巾，魏崇启[4]利用Na2SO3创造还原性环境，杨晓东[5]利用Vc防止Fe2+被氧化。

③操作避氧，主要是将胶头滴管伸入试剂液面以下进行相关反应。

上述的实验方案，在一定程度上延长了氢氧化亚铁的保存时间，但为了减少氧气对该实验的干扰，通常要对所用试剂进行煮沸、液封、赶气等操作，演示步骤较为繁琐，使用的实验仪器较多，不利于教师的课堂演示教学。此外，在不少改进实验中，常将装有NaOH溶液的长滴管深入装有FeSO4溶液试管的液面下方，存在违反常规的实验操作，不利于学生学习，影响今后的实验规范操作讲解[6]。

为了简化实验步骤，优化实验方案，对此，有学者基于正交实验进行了氢氧化亚铁制备的最佳条件的探究，在已有的正交实验中：

①邹灵[7]探究了Fe2+的来源、Fe2+的浓度、氢氧化钠的浓度对氢氧化亚铁制备的影响，发现采用NaOH溶液浓度8mol/L、配制经还原性铁粉处理过的FeCl2溶液、Fe2+浓度为0.4mol/L时实验效果最佳。

②李婉冰[8]探究了Fe2+的浓度、氢氧化钠的浓度以及试管规格对氢氧化亚铁制备的影响，发现Fe2+浓度为O.lmol/L、NaOH溶液浓度为lOmol/L、试管规格为15mmxlOOmm时，白色沉淀存在时间最长。

基于上述分析，本实验在前人探究的基础上，进一步探究氢氧化亚铁制备实验的最佳条件。前人的实验探究中，却鲜有对外界温度影响的探究。因此，本实验在前人探究的基础上，进一步开展反应溶液外界温度影响的探究，同时通过优化氢氧化亚铁的制备方式，设计了操作简单、现象明显、便于观察、适用于课堂教学的氢氧化亚铁制备方案，帮助学生更好地掌握氢氧化亚铁合理的制备方法和性质。

二、實验方案

1.反应原理

本实验采取FeCl2溶液与NaOH溶液进行反应的方法，同时在溶液巾加入用砂纸打磨过的铁丝以及Na2S03溶液创造还原性环境以制备Fe（OH）2。同时，对反应容器的外界温度进行控制，并以正交实验优化改进后的实验，找出其最好的演示效果。

除氧：

与O2发生反应可以将其除去，因此通过添加Na2S03的方式来将溶液中的氧溶解，同时加入用砂纸打磨过的细铁丝防止Fe2+被氧化，从而创造还原性的环境。

制取：Fe2++ 20H-一Fe（OH）2↓

2.正交实验因素水平

根据范霍夫规则，温度每降低1O℃，反应速率降低2倍-4倍，降低温度也可能有助于减缓氢氧化亚铁的氧化速率[9]。在进行的预实验中，使用的反应溶液浓度相同时，溶液外界温度为O℃与30℃时，白色沉淀存在的时间分别为41分钟与3分钟，证明温度对氢氧化亚铁的存在时间也有显著影响。

在先前实验改进中，不少学者提出，Fe2+的浓度、NaOH溶液的浓度对实验存在影响，本实验采用在过量的Fe粉中加入不同浓度的等体积的盐酸进行制备Fe-Cl2，通过酸溶液的浓度控制Fe2+的浓度。邹灵[10]，通过正交实验得出Fe2+的最佳浓度为0.4mol/L，李婉冰[11]、徐建飞[12]通过实验得出Fe2+的最佳浓度为O.lmol/L。因此，本实验将Fe2+的浓度设为O.lmol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、l.Omol/L，即配制FeCl2溶液的HCl溶液为：0.05mol/L、O.lmol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。朱滨”[13]在稳定制备氢氧化亚铁时，采用了2mol/L的NaOH溶液，于燕国[14]在制备氢氧化亚铁时，采用的NaOH溶液的浓度为6mol/L，二者浓度均能使氢氧化亚铁稳定存在，因此，本实验将配制NaOH溶液的浓度设为：Imol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L。同时，夏立先[15]在实验过程巾，将反应溶液置于冰水巾冷却，有效延长了白色的氢氧化亚铁的保存时间，因此，本实验将反应溶液的外界温度设为：O℃、IO℃、20℃、30℃。

基于上述分析，本实验将影响Fe（OH）2制备实验的因素确定为：NaOH溶液的浓度、酸溶液的浓度、反应溶液的外界温度。本实验因素水平表如表l所示：

3.正交实验

（l）实验试剂及仪器

主要试剂：铁粉、铁丝、氢氧化钠固体、5% Na2SO3溶液、稀盐酸、蒸馏水

主要仪器：电子天平、量筒、烧杯、试管、胶头滴管、玻璃棒、滤纸、针筒、秒表、试剂瓶、砂纸

（2）实验方案与结果

本实验设计为三因素四水平的正交实验，具体的实验操作如下：

①在试管中，提前加入5段0.5厘米的用砂纸打磨过的细铁丝。

②用针筒吸取2毫升的氢氧化钠溶液于上述试管中，滴入等量的5% Na2S03溶液。

③另取针筒，吸取0.5毫升的FeCl2溶液，将针筒置于上述试管溶液的液面以下，均匀、缓慢地注入FeCl2溶液，开始计时观察。实验结果如表2所示：

根据表3可知，作为因素的3个变量，因素A单独作用的显著度结果为0.074，其值大于0.05，小于0.001，其余值均小于0.05，说明B、C这2个因素影响作用显著，尤其是C因素。由此可得，3个因素对实验结果的影响顺序为C>B>A，即反应溶液的外界温度>氢氧化钠溶液的温度>盐酸的浓度。再结合表2巾的K值，可得該反应的最佳实验条件组合为A4B4C1，即当盐酸浓度为0.5mol/L时，氢氧化钠浓度为8mol/L，反应溶液的外界温度为OoC，实验效果最佳。

实验证明，采用文中方法制备Fe（ OH）2沉淀具有装置简单、操作简便、现象明显、持续时间长等优点。由正交实验得出：盐酸浓度为0.5mol/L时，氢氧化钠浓度为8mol/L，反应溶液的外界温度为O℃时，实验效果最佳，教学效果有所保障。

三、实验效果评价

相较于传统实验，本实验具有以下优点：

①本实验采用注射器吸取反应溶液，很好地避免了胶头滴管在吸取溶液时，向溶液巾鼓入空气对本实验的干扰。

②在溶液巾滴加少量5% Na2SO3溶液，以及放入用砂纸打磨过的铁丝，很好地创造了还原性环境。同时，用铁丝代替铁粉，既能防止Fe2+被氧化，又很好地避免了由于铁粉不纯，导致在反应的过程巾溶液出现浑浊的现象。

③本次正交实验探究了温度对Fe（OH）2制备的影响，通过创造低温环境，延长Fe（OH）2的保存时间。

该实验装置、试剂和操作简单，无需提前将试剂煮沸并液封，教师只需在课前配制好Imol/L FeCl2溶液、8mol/L NaOH溶液、5% Na2S03以及准备少许冰块制造低温环境。在课堂演示实验时，教师可以通过希沃白板进行投影，使学生清晰地观察到白色的Fe（ OH）：沉淀的产生过程以及沉淀物的状态。此外，实验简便易行，教师还可以充分利用教科书思考与讨论环节，将此实验设计为学生分组实验，带领学生探究实验室制备Fe（OH）：沉淀的影响因素，从演示实验转向探究实验，促进学生学习方式的转变，在教学中培养学生的创新精神与实践能力。

参考文献

[l]化学课程教材研究发展中心.普通高中教科书·化学必修第一册[M].北京：人民教育出版社，2019：67

[2]慕世斌.氢氧化亚铁制备的实验改进分析[J].高考，2020（18）：56

[3]陈郁政.对一例制备实验的改进[J].中小学实验与装备，2017，27（5）：44-45

[4]魏崇启.氢氧化亚铁制备实验的创新[J].中学化学教学参考，2018（11）：48

[5]杨晓东.氢氧化亚铁制备实验的再探究[J].化学教学，2015（2）：56-58

[6]施丽玲.氢氧化亚铁制备实验的创新与优化[J].中学化

学，2019（5）：30-31

[7][10]邹灵，刘晓玲.正交实验法探究课堂制备氢氧化亚铁的最佳条件[J].中小学实验与装备，2018，28（4）：22-23

[8][11]李婉冰，姜建文，李永红.利用正交实验法优化氢氧化亚铁的制备[J].化学教与学，2020（9）：88-90，51

[9][15]夏立先，鲁名峰.氢氧化亚铁制备新方法[J].中学化学，2018（1）：31

[12]徐建飞，张平，杜淑贤.制备氢氧化亚铁实验方案再探究[J].化学教学，2015（07）：54-57

[13]朱滨.稳定氢氧化亚铁的制备实验改进[J].中学化学教学参考，2014（8）：56-57

[14]于燕国.用玻璃针筒改进氢氧化亚铁的制备实验[J].中学化学教学参考，2020（8）：52-53

本文系福建省教育厅2019年度立项课题“教育硕士课程融合发明创造实践的探索”（课题编号：FBJG20190106）研究成果。

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