取向硅钢产品表面质量检测对比分析

秦晓鹏

唐山燕山钢铁有限公司 河北唐山 064400

取向硅钢是机电行业和能源行业的主要功能材料之一。在取向硅钢的生产过程中，往往需要进行脱碳退火和高温退火等步骤。脱碳退火会在钢带表面生成一层二氧化硅。为了防止高温退火过程中钢板粘结，在高温退火前需要在钢板表面涂敷氧化镁（Mgo），在退火过程中Mgo与钢板基体表层的二氧化硅反应生成硅酸镁底层（2Mgo+SiO2→Mg2SiO4），然后在其外表面涂敷磷酸盐绝缘涂层[1]。

1 试验材料与方法

采用JSM-840型扫描电镜对取向硅钢的脱碳板、高温退火板、成品板进行观察。试样尺寸为20mm×20mm，将其截面制成金相试样，抛光后进行截面涂层结构及成分分析。

制取60mm×300mm的试样，采用HXCDZ-1层间电阻测量仪进行层间电阻测试。采用MPG-100D型磁性测量仪测试钢板磁性，试样尺寸为30mm×300mm，采用方圈法测磁。将制取30mm×300mm试样，按照GB/T2522-2007标准进行附着性测试。

2 试验结果与分析

2.1 取向硅钢底层的结构

用FIB切割试样并制成透射试样，并分析取向硅钢底层的构造以及成分；取向硅钢涂层主要分为表面绝缘涂层、硅酸镁玻璃层（包含嵌入基体的钉扎层）、表面细晶层和基体，其中表面绝缘涂层厚度约为2-3μm；硅酸镁玻璃层厚度约为1μm，可以观察到明显的类似晶粒的结构；细晶层约为1-2μm，钉扎主要位于细晶层，部分位于基体。其中绝缘涂层和硅酸镁底层都是独立存在的，没有生成明显的过渡产物[2]。

2.2 试样截面微观形貌和成分分布分析

将附着性差异较大的2件试样镶嵌磨制后，（a）为附着性较好试样的截面，（b）为附着性较差试样的截面。对比可以发现：附着性好的试样钉扎的数目较多，钉扎的颗粒比较大，而且钉扎与底层的间隔较小，较多的钉扎为半岛状钉扎，这种形状的钉扎就像钉子一样钉在基体中，这样底层与基体的连接更紧密，更不易脱落。附着性差的钉扎比较细小，而且数目明显少于附着性较好的试样，钉扎比较分散的分布在铁基体内，观察可以发现，在磨制试样的过程中试样已经出现了脱落的现象。

为了进一步分析底层细微结构的差别，将2件试样经FIB切割后，在较高的倍数下观察几件试样的截面形貌图，（a）为附着性好的试样，（b）为附着性差的试样。从2件试样的截面形貌图对比可以看出，附着性好的试样存在表面裂纹，裂纹贯穿了整个绝缘涂层涂层，但没有发展进入硅酸镁玻璃层；附着性好的试样的钉扎数量确实多于附着性差的试样；另外，附着性差的硅酸镁层不致密，有较多大大小小的疏松孔洞；同时还可以发现，附着性差的试样硅酸镁底层不完整[3]。

2.3 取向硅钢底层对性能的影响分析

分别观察5种具有相同板厚（0.27cm）的取向硅钢刻痕产品，比较底层结构对其性能的影响，取向硅钢的底层结构由表面连续层和嵌入近表面离散氧化物（钉扎）组成。将表面连续层和嵌入近表面离散氧化物的厚度统称为底层厚度，其中离散氧化物的厚度称为钉扎深度。5号取向硅钢的附着性最差（E级）、层间电阻最低（76.4Ω·cm2／片）、铁损最高、磁感最低，说明取向硅钢底层质量差，会同时影响其绝缘性能和磁性能，导致其绝缘性能和磁性能变差。

底层厚度增加有利于涂层的附着性，在钉扎深度为3.1μm，连续层厚度为3.0μm时，取向硅钢底层的致密性、均匀性也直接影响了其附着性。底层越致密均匀，附着性越好。磷酸盐涂层的作用一方面是提供张力，另一方面是提高取向硅钢表面绝缘性能。从表1中发现，磷酸盐涂层厚度与取向硅钢的层间电阻并没有线性关系，说明取向硅钢的绝缘性能须综合考虑底层与表面的磷酸盐涂层。若底层和绝缘涂层均较薄，钢板的绝缘性能则较低，其底层厚度与磷酸盐涂层厚度之和为7.2μm，为5个试样中厚度最薄的，因此其层间电阻最低。在相同底层厚度下，提高磷酸盐涂层的厚度有利于提高钢板的层间电阻。

3 结语

(1）取向硅钢底层的钉扎、硅酸镁涂层、磷酸盐涂层共同作用影响着取向硅钢的绝缘性能、附着性和磁性。取向硅钢底层质量差，会导致其绝缘性能和磁性能差。

(2）硅酸镁涂层越致密均匀，取向硅钢的附着性越优良，同时底层厚度增加有利于取向硅钢的附着性。取向硅钢底层的钉扎对其铁损影响较大，其厚度对铁损的影响存在临界值，过薄会影响基体内部的抑制剂作用，二次再结晶难形成高斯织构，导致铁损高；过厚会阻碍磁畴移动，增加铁损。建议钉扎厚度为3μm，取向硅钢的铁损较低且附着性好。

(3）钢板的底层厚度与磷酸盐涂层厚度同时影响着取向硅钢的绝缘性能，在相同的底层厚度下，提高磷酸盐涂层的厚度有利于提高钢板的层间电阻。