全提取空分流程之粗制氪氙系统调试总结

李南兴，凌 波，兰荣海

（广西钢铁集团有限公司气体厂，广西防城港 538001）

前言

广西钢铁40 000 m3/h 制氧机组由四川空分设计、制造，采用全低压分子筛吸附、氧气内压缩、氩气部分内压缩、空气中压膨胀、膨胀空气进下塔、全精馏无氢制氩的工艺流程，带氖、氦、氪、氙4种稀有气体粗制系统，上塔、下塔、氩塔、氖氦塔、氪氙塔采用规整填料塔。2020 年6 月建成投入运行，根据设备运行情况，于2020 年9 月粗制氪氙系统投入运行，现将粗制氪氙系统调试运行过程的一些经验进行总结。

1 粗制氪氙系统简介

粗氪氙系统主要由液氧吸附器（F901/902）、液氧过滤器（F903/904）、贫氪氙浓缩塔（C901）和贫氪氙蒸发器（K901）等组成；主要设备有主冷（K01）、残液蒸发器（VE101）及粗氪氙贮槽（SV951）。主要流程为：从主冷K01 抽出适量液氧经过液氧吸附器F901（902）、液氧过滤器F903（904）去除液氧中杂质（N2O、CO2、CnHm、机械杂质）后进入C901，液氧从C901 下流聚集在贫氪氙蒸发器K901 中，来自进入下塔前空气作为K901 热源，将沸点的液氧蒸发，浓缩K901中液氧，最终在K901中得到粗氪氙产品，合格的粗氪氙产品送至SV951，不合格的粗氪氙产品去残液蒸发器。粗制氪氙工艺流程见图1。

图1 粗制氪氙系统流程图

2 粗制氪氙系统投用前需具备的条件

(1)空分已持续稳定运行30 天以上及主冷K01中的碳氢化合物含量已稳定且数值在设计允许范围内（<0.025%）[1]。

(2)确认粗氪氙系统相关仪表及分析仪都准备就绪并处于随时可以投用状态，包括主冷碳氢化合物分析AIA05、CnHm分析AIA-902、CH4分析AICA-903、CO2分析AIA-904、N2O分析AIA-905。

(3)氪氙系统的加温吹扫完成，系统内所有阀门都灵活好用且处于关闭状态。

(4)确认K901液位计可以正常投入使用。

(5)液氧吸附器已充填吸附剂且已再生完成。

3 粗制氪氙系统投用

(1)各通道预冷:包括空气、液空通道、氧气、液氧通道、粗氪氙贮槽预冷，预冷原则为先通气态介质冷却至各点温度不再下降后再缓慢进液。

(2)粗氪氙浓缩塔内杂质清洗吹除：让K901 的液位逐渐升高到一定液位（约1 000 mm），然后将其全部排放到残液蒸发器汽化放空，重复3至5次。

(3)校准K901 的液位：K901 液位逐渐升高到一定液位，同时打开蒸发器测满阀V952，以检测出测满阀出液的液位（约2 200 mm），此时便校准了液位计LIA-901A、LIA-901B。根据设计要求，K901正常操作液位为低于测满阀出液时的值130 mm，故将K901 正常操作液面设定为2 070 mm 左右，同时投自动控制。

(4)纯度调整：缓慢开HV906 及FCV901，微开HV956，将流量FIC-901 逐渐调整至6 350 m3/h，PdI-901 调整至0.5 kPa。务必严格控制K901 底部的液体中CO2＜2 mg/m3、N2O＜118 mg/m3、CnHm＜0.35%。投运初期，当Kr 含量大于0.1%或者Xe 含量大于0.01%时，打开ACV903，将粗氪氙产品送入粗氪氙贮槽。

(5)粗氪氙系统投用初期，CnHm含量先控制在0.25%左右；粗氪氙系统投用半月后，各控制参数稳定可将CnHm含量控制在0.3%左右；粗氪氙系统投用三月后，各控制参数稳定可将CnHm含量控制在0.35%左右。

4 氪氙系统运行安全准则

(1)K901 的液位：正常运行期间，保证蒸发器全浸操作，设定K901 在2 070 mm 后将LCV901 投自动。

(2)在对K901 的实际液位检测之后，应该及时调整K901 的液位高度，保证蒸发器全浸操作；排净检测管线内的液体，直到有气体排出；待气体排出之后，用氮气接管将管内可能还存在的液体吹入到塔内，防止管内烃浓缩。

(3)在生产过程中，必须对于粗氪氙产品中的N2O、CO2、CnHm的含量进行严格监控，保证N2O、CO2、CnHm的含量在控制范围内。

(4)当粗氪氙中N2O、CO2或CnHm等含量开始明显上涨时，宜加大产品排放量，同时准备切换液氧吸附器。

(5)如果PIAS-903 低于10 kPa 或高于300 kPa，此时氪氙冷箱可能出现异常状况，应立刻关闭液氧进氪氙冷箱阀LCV901，氧气出氪氙冷箱阀HV905，空气进氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901。同时，关闭ACV903、HV951和HV952。

(6)液氧吸附器预冷或液体排放、再生气源引入及泄压等都必须缓慢，避免因气流过大吸附剂胀裂。

(7)粗氪氙系统运行期间，产品送出阀ACV903应根据产品纯度保持一定开度，不宜长久关闭避免有害物质超标。

(8)定期（建议半年）检查液氧过滤器：避免粉尘及机械杂质进入到C901及K901。

(9)K901 液位计（LIA901A/B）定期检测，最大检测周期为6个月，以保障液位计准确。

(10)K901 分析仪（AIA902、AICA903、AIA904、AIA905）定期标定，最大标定周期为1 周，以保障分析仪准确。

(11)K901 中N2O、CO2、CnHm的含量超过设计值时，立即关闭空气进氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901，以减少蒸发量；开大LCV901 加大液氧进量，开大粗制氪氙送罐阀，以稀释K901中N2O、CO2、CnHm的浓度。

(12)吸附器正常连续吸附时间2 周，满2 周后应该立即切换，同时立即进行再生。

(13)每半年检查一次液氧过滤器情况，防止杂质进入氪氙浓缩塔。

5 结束语

粗制氪氙生产是空分运行中风险最大的环节，故对该系统中的所有参数必须严格按照要求控制，否则将会导致不可挽回的损失。为此，必须制定严格的控制标准，同时严格执行，才可以保障粗制氪氙系统的安全稳定运行。