钕铁硼磷化时酸洗工艺对磁通不可逆损失的影响*

王 瑜

(包头金山磁材有限公司，内蒙古 包头 014020)

NdFeB磁体由于其综合磁性能高，在风力发电、新能源汽车电机、伺服电机等许多领域得到越来越广泛的应用。但是NdFeB磁体基体耐腐蚀性差，在高温、潮湿环境下基体会不断被腐蚀，最终失效。目前实际使用中都要在基体上施加各种金属或环氧类涂层，以防止基体的失效。

在各类表面镀层或涂层中，在磁体基体表面进行磷化处理也是一种对基体有效的防护手段。该膜层成本低，厚度薄。作为防护时效要求短或后续还要对磁体密封防护而采取的临时防护等情况，该膜层完全可以满足防护要求，目前应用也非常广泛[1]-[3]。

在钕铁硼磷化前，一般需要对基体进行酸洗，以清除表面油污，增强基体活性，提高基体与膜层附着力。酸洗一般采用硝酸，硝酸酸性强，去污能力强，但时间不能过长，否则容易对基体造成损伤。一旦损伤基体，对镀层结合力有影响，而且也会影响磁体磁通。

由于硝酸酸性强，近些年也开始采用磷酸酸洗。磷酸酸性弱，时间即使长一些对基体损伤也很小，同时使用磷酸磷化后颜色一致性好，故得到越来越广泛的使用。但笔者根据近期客户反馈发现，采用磷酸酸洗如时间过长，温度较高，虽然对基体损伤不明显，但对磁体磁通不可逆损失影响很大。

本文将对钕铁硼磷化镀前采用磷酸洗工艺进行试验比对，对最终磁体磁通不可逆损失进行测试，以探讨磷酸酸洗工艺对最终磁体磁通不可逆损失的影响。为钕铁硼磷化前合理制定酸洗工艺提供依据。

1 试验过程

选用牌号为38UH烧结钕铁硼坯料，根据需求切割加工，然后进行磷化处理：

除油：钕铁硼表面又皂化类油和非皂化类油油污，皂化类油使用碱液去除；非皂化油使用表面活性剂去除。

酸洗：利用酸与钕铁硼表面发生化学反应，将钕铁硼表面的氧化皮清洗去除。

磷化：利用电化学反应在钕铁硼表面形成磷酸盐化学转化膜。

钝化：对磷化膜的钝化处理，主要是提高磷化膜本身的防锈能力，改善磷化膜的综合性能。

磷化后的产品进行充磁，使用HT707磁通计对每片磁体测试初始磁通值Φ0，之后将磁体放置到1mm铁板上，放入烘箱，升温到120℃保温2小时后恢复到室温，再次测试磁通值Φ120，则使用以下公式计算磁通不可逆损失Hirr。

Hirr=(Φ0-Φ120)/[(120-20)×Φ0]×100%

(1)

对酸洗工艺，设计以下几种工艺进行对比性试验比对：

2 试验结果与分析

上述四组试验结果见下表：

上述几组数据分别做曲线如下图(a)、(b)、(c)、(d)。

从表2及图1可以看出，使用磷酸酸洗不同浓度、不同时间对最终磁通不可逆损失值影响较大：室温下相同磷酸浓度随着酸洗时间增加，磁通不可逆损失值增大，时间由1min增加到5min，磁通不可逆损失值0.55%升高至1.52%，一般行业对磁通不可逆损失值要求需小于3-5%，故虽磁通不可逆损失升高，但总体处于可接受范围。

表2 试验结果

图1 (a)、(b)、(c)、(d)不同酸洗条件对磁体磁通不可逆损失的影响

浓度减半后相同条件，对应磁通不可逆损失值为0.56%与1.45%，与原浓度处于相同水平，即降低浓度磁通不可逆损失值没有降低。故通过降低磷酸浓度磁通不可逆损失未得到进一步改善，故维持3%左右的磷酸浓度是合适的。

通过提高磷酸酸洗温度进一步提高酸洗效果，有一定效果，但温度要进行控制，从试验分析，酸洗温度控制在小于40℃，磁通不可逆损失总体可控。

继续提高酸洗温度到60℃，磁通不可逆损失会出现比较大的下降，对磁体后续应用影响较大，故酸洗温度控制在40℃以下相对合理，也是比较安全的。

3 结论

本文通过设计的一组试验，对不同磷酸浓度、不同酸洗时间酸洗后磷化磁体的磁通不可逆损失值进行了分析，通过试验认为：

烧结钕铁硼磁体磷化前采用磷酸酸洗是可行的，由于磷酸酸性较弱，对基体损伤小，磷化后颜色一致性好，相比硝酸更容易控制，故从工艺角度考虑是可行的。

采用磷酸酸洗，磷酸时间可以适当长一些，虽然随着时间增加，磁体磁通不可逆损失值会增加，但时间不超过3-5min，磁通不可逆损失值是可以接受的。但时间如果更长，磁体磁体磁通不可逆损失值也会出现大的增加，也是要注意和避免的。

但酸洗时酸洗液温度要严格控制，原则上不超过40℃，否则会导致磁体磁通不可逆损失出现明显上升，影响客户使用。