气相色谱仪的维护与保养

吕翠红 靖衍庆 张勇慧 李海凤

摘要：天然气是一种洁净环保的清洁能源，采用天然气作为能源能够有效减少二氧化硫、粉尘和二氧化碳等的排放量，从而大大改善环境污染问题，对其进行有效地开发和利用也可以弥补未来能源短缺的问题。发热量、沃泊指数、相对密度、压缩因子等是当前衡量天然气质量的有效参数，而这些参数的计算都要依靠对天然气组成成分的测定。因此，对天然气组分进行快速、精准地测定是保证天然气品质和天然气准确计量的关键。目前，天然气组分的测定通常采用气相色谱仪完成。气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。在使用过程中，常会由于仪器的本身结构、检测的样品特性、使用人员的操作等各方面原因出现诸多故障，给正常的分析检测工作造成困扰。故而本文通过总结气相色谱仪使用过程中常出现的问题，并提出相应的解决办法及日常维护的方法，以期达到提高检测的质量和效率的目的。

关键词：气相色谱;检测器;维护

引言

灵敏度高、分离效率高、检测速度快等均是气相色谱仪的突出特点，其在医疗行业、石油行业、纤维行业、塑料行业以及橡胶行业汇总都有着非常广泛的应用。气相色谱仪的基本原理就是借助式样中不同的组分在色谱柱当中的气相和固定相中的吸收系数及分配系数的不同，定量检测物质的成分。使用方和操作人员怎样对其进行有效的维护以及怎样在故障发生的第一时间进行处置修理，是确保气相色谱仪投入正常生产、并延长其使用寿命的关键问题。基于此，本文将具有分析探讨气相色谱仪的日常维护和故障维修。

1气相色谱仪的日常维护与保养的重要意义

气相色谱仪是目前经常用到且应用广泛的色谱分析仪器，可用于分析多类物质的成分，被广泛应用于环境保护、生物化学、食品质检、中西药物、卫生检查等多个领域。气相色谱仪的使用要求较高，因此进行日常维护与保养，可提前发现仪器中潜在的安全隐患或已发生的故障，从而及时进行解决，缩短仪器停机时间，提高仪器的利用率。所以说做好气相色谱仪的日常维护与保养是保证仪器安全正确合理使用的前提。另外，就算日常保养与维护做到位，气相色谱仪也有可能发生故障，比如进样量不合理、色谱柱失效等，所以要正确对待仪器的日常保养和维护工作。

2气相色谱仪的维护与保养

2.1色谱柱的维护

（1）保存柱子时切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而从划痕处发生断裂。（2）色谱柱安装时必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接触柱箱壁。（3）柱温箱加热前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含有氧气。（4）每月对色谱柱进行烘烤老化，除去色谱柱中的水分及分析残留物质。老化温度选择：足够高以出去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，同时确认柱最高使用温度。按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱子更好老化。

2.2气路系统

对气相色谱仪而言，载气和气路是对其定量、定性分析结果最直接的影响因素，所以，气路能否正常运行对其有非常关键的作用。一般情况下，气相色谱仪的构成系统有气源系统、流量控制系统、净化系统以及仪器气路。当接到气相色谱仪的故障且对其进行检修时，在确认好是气路系统出现故障之后，再从气源系统入手，沿着管路和管道进行一步步检查，当确定目前的问题为管道堵塞、管道泄漏等问题引起的时，再回头对照标准值检查压力表、气源压力、阀门、调压器、流量计等设备，看其指示有无异常，最终查找出管道中的堵塞位置或泄漏点，并及时对其进行疏通处理。对于泄漏检查，最常规的步骤就是先用固定材料堵塞载气出口，然后使用充气筒往管道中充气，在此步骤进行的同时，安排一名工人在旁使用压力表进行观察，当压力增加到0.4MPa且趋于稳定后将总阀门关闭。如果15min之内管路的压力没有任何变化，就说明管道没有泄漏，如果压力值在不断下降，就说明管道有泄漏问题。然后再借助压力泵进行重新加压，再借助水、粉状物质寻找管路中的泄漏点。

2.3检测器清洗

检测器的清洗比较复杂，对于污染不太严重的检测器，关闭后拆掉色谱柱，堵死接头后进行热清洗;对于污染严重的检测器，堵死出气口后，注入丙酮、甲苯等进行清洗，排出废液后清洗残留物质，重新安装好使用。

2.4氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器，稳定性好、对使用要求较低，但使用中检测器喷嘴和收集极易积炭、易沉积有机物。出现此类现象时可用丙酮、甲醇等有机溶剂清洗，也可以对积炭较厚部分用细砂纸打磨，但打磨过程中要避免造成损伤。打磨后用软布擦拭，再用有机溶剂清洗。

2.5气路泄漏

案例一：故障现象：在某些情况下TCD的基线偶尔会出现小幅度的波动，对该故障现象的原因进行查找时，发现故障原因，即转化炉触媒反应气体与FID燃气的气路接口发生了气体泄漏故障。案例二：故障现象：当档位处于1/8档时，氢焰基线会产生波动，进标氢焰的出峰高度比原来的高度降低至少50%，且氢焰检测器的灵敏度严重下降。检修过程如下：将各气路电源打开，并手动旋开氢火焰离子室端盖，将喷嘴用胶塞堵，若一路转子流量计的指示始终不下降，则说明此气路存在问题。然对此气路进行分段检查，通过检查和测试我们发现有一个胶塞块堵住了热导进样口下部的不锈钢柱接头，借助工具将其取出，并将接头打磨光滑;在另外一处，我们又发现有两路柱子两侧连接处进样口下端连接处存在漏气的现象，借助扳手将部件上紧后对发现的漏点进行堵漏处理，最后堵住喷嘴，在一系列工作完成后，一路转子流量计的转子仍然没有任何下沉的趋势，当工作人员将少许酒精滴入喷嘴根部后发现，喷嘴根部的紧固垫片存在严重泄漏的问题，当完成垫片更换并做紧固处理之后，一路轉子流量计的转子下降至标准范围之内。

3分析工作中的注意事项

（1）建立工作报告，对样品来源、分析工具、操作者、仪器运行状况、分析时间作完整记录，保存记录系统性能的日志和维护操作的日志，可根据系统性能日志轻松追踪仪器性能的变化，并根据变化采取相应的措施。（2）定期活化色谱柱。（3）为保证流路系统不漏气，要定期检漏。（4）避免对不清楚来源的样品进行分析检测。（5）进样器要经常进行清洗，实验室常用的清洗溶剂是丙酮。（6）进样口必须定期进行维护。需要定期的检查并更换衬管、隔垫以及分流平板，不挥发的基体将会停留在衬管当中，不断吸附以后注入的样品，从而导致出现拖尾峰、鬼峰或导致峰的丢失。（7）进样口的隔垫定期进行更换，避免发生系统漏气，出现鬼峰等现象。更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样口温度。更换隔垫时不要拧太紧，日常操作经验是拧上之后往回转一圈，留两张A4纸的距离即可。

结语

气相色谱仪在农药残留、污染物筛查等方面具有良好的检测效果，可以有效检测出物品中的有机磷、有机氯等化合物，具有较高的准确性和检测效率。但气相色谱仪的使用技术较高，一旦出现故障的维修费用也很高。因此要注意对仪器的故障和预防方法进行分析，做好日常维护和保养工作，使仪器保持良好的监测状态进行工作，保证检测结果的准确性。

参考文献

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