基于核磁共振实验不同变质程度煤的孔隙结构研究

宋慧杰

(山西高河能源有限公司，山西 长治 047100)

在煤矿的开采和生产中，会发生瓦斯爆炸、煤与瓦斯突出事故，而且煤层气资源(主要为瓦斯)的勘探、合理利用都是很大的难题。因此，如何安全开采煤炭资源和有效开发煤层气，是目前比较突出的一个问题[1]。

煤作为多孔介质，其结构特殊，因此在煤层中的瓦斯通常以吸附或游离状态这两种气体形式存在于煤体中，并且吸附态转化到游离状态受煤层开采的影响，由于煤层周围压力突然减小，孔隙对瓦斯的束缚力也随之减弱，从而使大量的吸附态瓦斯变成游离状态，而煤层内大量的游离状瓦斯，具有不确定的瓦斯运动性，受环境影响，瓦斯发生瞬间解吸的可能性更高，因此发生煤与瓦斯突出的危险也随之增加，而发生瓦斯事故的后果是相当严重的，不仅威胁煤矿的安全，而且还会导致大量人员伤亡。根据国家煤矿安监局统计，2001—2013年，我国共发生1 500多起由瓦斯造成的事故，伤亡超过万人[2]，由此可以认为瓦斯事故对煤矿的安全生产，甚至是对人类的生命和财产安全都构成了极大威胁。所以，煤层瓦斯的预先抽采是预防及治理瓦斯灾害的关键举措之一，而煤体的孔裂隙结构发育及特征是影响瓦斯赋存形式及瓦斯运移规律的关键要素，因此充分了解煤层孔裂隙结构信息，提升煤层中瓦斯抽采的效率，对防治煤与瓦斯突出具有重大意义。因此，为了降低煤矿瓦斯灾害发生的可能性，避免煤矿在采煤过程中积累的瓦斯含量太高，最大程度地提高煤层瓦斯的抽采效果，避免煤与瓦斯的突出，深入研究和分析煤孔隙的结构特征和影响孔隙，是避免煤矿瓦斯灾难发生的必要因素[3]。

煤是双重孔隙结构，其主要特征为比表面积较大和能够自发的吸附气体，一颗煤的比表面积可高达100 m2。煤中的孔隙为瓦斯储存提供了充足的空间，同时，煤孔隙也是煤中瓦斯运移的通道。煤的孔隙特征参数包括孔隙度、渗透率和孔径分布，这些都对瓦斯的赋存与运移有着重要的影响，同时，煤孔隙结构还影响着煤中瓦斯赋存量、瓦斯解吸率[4]、瓦斯涌出强度和衰减规律、瓦斯抽采效率。因此，探究分析煤体孔隙结构及其吸附特性对预防煤与瓦斯突出及保障煤矿安全生产具有重要意义。

文章主要利用低场核磁共振测试系统，对采自不同矿区的高变质程度煤样孔隙特征及吸附特性进行实验研究，核磁共振技术具有不损害煤样本身的孔隙结构、测量快速、准确等优点[5]，能够从煤样微观的角度去分析煤的孔径分布和渗透性能，对提高煤矿瓦斯抽采效率、预防煤与瓦斯突出提供数据基础和理论支撑。

1 低场核磁共振实验系统

文章选取5种不同变质程度的煤，使用低场核磁共振测试系统在常压下对真空饱水煤样进行测试，将煤样直接放入直径为25 mm线圈中，测量煤样的T2谱图、孔隙度、渗透率及孔径分布等参数。

2 煤样制作及实验步骤

2.1 煤样制作

1) 煤样采集。为了研究不同变质程度煤的孔隙结构特征，分别选取山西、贵州、辽宁3个不同地区的5个煤矿的不同煤样作为实验煤样。

2) 煤样制作。将煤样制作成D25 mm×50 mm规格的柱状煤样，然后将制作后的煤样称重，得到初始质量，放入电热鼓风干燥箱60 ℃恒温干燥2 h，然后将煤样置于真空饱和装置中饱水12 h，再放到水里浸泡24 h，直至煤样的质量不再增加，达到饱水的状态，此时再对煤样进行称重，得到真空饱水后的质量，同时利用密度天平称出真空煤样的密度，最后计算出真空煤样的体积；留出一小块煤样，按照《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)进行工业分析，测得煤样的基本参数结果如表1所示。

表1 煤样工业分析结果

2.2 实验步骤

1) 仪器校准。打开核磁共振测试软件，选择FID序列和25 mm的线圈，打开射频开关，将线圈连接好，设置好序列的相关参数，参数设置如表2所示，根据仪器操作规程进行仪器校准。

表2 FID序列参数

2) 设定孔隙度标线。将已知孔隙度的标准油样分别放入线圈的中央，并测得相应的核磁信号量，用核磁共振分析软件得出孔隙度与信号量的线性关系，即孔隙度标线，如图1所示。设定孔隙度标线的主要目的为建立煤样孔隙度与信号量的关系，通过核磁共振实验后的信号量直接计算出煤样的孔隙度。

图1 孔隙度标线

3) 测试煤样。将待测煤样放入线圈的正中央，打开仪器软件，选择煤样-CPMG序列，设置参数，具体参数如图2和图3所示，选择已制定的孔隙度标线，测试煤样的T2谱图、孔隙率、渗透率、孔径分布等。

图2 煤样-CPMG序列参数的设定

图3 反演参数的设定

3 实验结果及分析

3.1 谱图T2测试结果及分析

实验煤样T2谱图测试结果如图4所示，拟合结果如表3所示。

图4 不同矿区煤样T2谱图

表3 不同矿区煤样T2谱图面积

由核磁共振原理可知，T2谱图反映煤样中孔隙的多少与分布，T2谱图与X轴围成的密闭图形的面积，简称T2谱面积，代表煤样中孔隙的体积；T2谱图的变化情况代表煤样中孔径的分布情况，弛豫时间越大，孔径越大，弛豫时间越小，孔径越小，所以T2谱图的图形分布集中在0.1～1 ms，说明高变质程度煤样中微小孔占的比例较大。

由图4及表3可以看出，T2谱图面积由大到小依次为：1号、2号、3号、4号、5号，所以，实验煤样的孔隙体积的排列顺序由大到小依次为：1号>2号>3号>4号>5号。通过表1可以得出，实验煤样的挥发分所占比例从大到小为：1号、2号、3号、4号、5号，因此，煤样的孔隙体积与煤样的挥发分所占比例成正比例关系，且煤样的挥发分与煤样的孔隙体积存在很好的关联性，拟合度高达0.98，拟合曲线如图5所示。煤样的挥发分越高，变质程度就越低，孔隙体积随着变质程度的升高而降低。

图5 挥发分与孔隙体积拟合曲线

3.2 孔隙度和渗透率测试结果及分析

根据孔隙度标线换算方程，求取实验煤样的孔隙度，渗透率的求取公式为：

K=(φ/C)4(FFI/BVI)2

式中：φ为孔隙度；C为系数，取值1；FFI为自由流体饱和度；BVI为束缚流体饱和度。

根据不同高变质程度煤样的核磁共振T2谱图和孔隙度标线方程计算孔隙度，通过Coates模型来计算得到煤样的渗透率。测试及计算结果如表4所示，孔隙度和渗透率存在较好的相关性，拟合曲线如图6所示。

表4 煤样孔隙度及渗透率测试结果

图6 孔隙度与渗透率的关系

由表4和图6可以看出，煤样的孔隙度和渗透率成正比例关系，即煤样的有效孔隙体积占比越大，煤样的渗透性能就越好。

3.3 孔径分布测试结果及分析

按照学者Dortmund的孔径分类方法，将煤中孔径>1 000 nm的孔隙为大孔，孔径在100～1 000 nm范围内的为中孔，过渡孔或者小孔的孔径在10～100 nm范围内，<10 nm的孔径为微孔，孔径分布实验结果柱状图如图7所示。

图7 孔径分布柱状

由图7可以看出，5个不同矿区的煤样的孔径分布情况一致为：微孔、小孔发育，中孔、大孔不发育；进一步探究煤样微孔所占比例与煤样的其他孔隙结构参数如孔隙度、渗透率的关系，结果如图8和9所示。

图8 微孔占比与孔隙参数的关系

图9 小孔占比与孔隙参数的关系

由图8和图9可以看出，煤样的孔隙度、渗透率均随着微孔占比的增大而减小，随着小孔占比的增大而增大。

4 结 语

1) 煤样的孔隙体积与煤样的挥发分所占比例成正比。

2) 对比不同煤样的孔隙度、渗透率以及孔径分布，煤样的渗透率随孔隙度的增加而增加；孔径分布情况为微小孔发育，中大孔不发育，且煤样的孔隙度、渗透率随着微孔比例的增大均减小，随着小孔比例的增大均增大。