浅谈离子色谱法同时测定地下水中4种阴离子

范 颖

（广东省云浮生态环境监测站，广东 云浮 527300）

随着我国工业的快速发展，许多行业开始大量使用各种人工合成的化合物，导致地下水质量正在逐渐下降；地下水水质常规指标中包含氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐[1]，监测分析地下水的各类标准规范中推荐使用的常规理化分析方法干扰因素较多，测量结果出现较大的误差，且不同的阴离子分析方法也不相同，不同组分阴离子不能进行同时测定。离子色谱法具有仪器操作方便、灵敏度较高、可以同时测定多组分、测量成本低，普遍用于地表水、地下水、工业废水和饮用水的监测分 析[2-5]。

本文采用离子色谱法同时测定地下水中的4种阴离子，对云城区某监测点的地下水进行了监测分析，并对方法检出限、准确度、精密度、样品加标回收率做出了评价。

1 分析测试部分

1.1 分析仪器和试剂

ICS-900型离子色谱仪（美国赛默飞公司）；检测器；离子色谱工作站（变色龙7）；阴离子色谱柱（4 mm×250 mm）Dionex IonPacTMAS23；阴离子保护柱（4 mm×50 mm）Dionex IonPacTMAG23；阴离子抑制器；无机水系微孔（0.45 μm）滤膜针筒过滤器（津腾实验设备有限公司）。

超纯水（超纯水机，英国威立雅公司），碳酸盐淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/L），4种阴离子混合标准溶液（100 mg/L，生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所），1个地下水样品。

1.2 分析方法

1.2.1 水样预处理

待测水样采用无机水系微孔（0.45 μm）滤膜针筒过滤器进行过滤，由自动进样器将过滤后的样品注入离子色谱仪测定阴离子浓度。

1.2.2 离子色谱条件

碳酸盐淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/ L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/ L；进样流速为1.0 mL/min；抑制器电流为80 mA；进样量为10.0 μL。以保留时间定性，以峰面积或峰高定量。

1.2.3 绘制标准曲线

混合标准曲线系列由6组不同的浓度配制而成，标准曲线的横坐标是阴离子的质量浓度，纵坐标是阴离子的峰面积。

2 数据与分析

2.1 线性回归和检出限

表1显示，4种阴离子在本组分的标准曲线浓度范围内均呈现较好的线性关系，回归方程的相关系数（R2）均大于0.999。4种阴离子的检出限为0.006～0.018 mg/L。

表1 4种阴离子的线性回归、相关系数、曲线浓度范围和检出 限

2.2 方法准确度与精密度

从表2结果显示，有证标准样品（生产批号160313）中4种阴离子的实测值均能达到保证值范围。精密度的评价结果见表3，4种阴离子测定值的相对标准偏差（RSD）范围为0.32%～1.36%，均可满足质量保证（±10%）的要求。此方法的准确度与精密度都可以满足分析测试要求。

表2 方法准确度评价（4种阴离子有标准样品监测结果）

表3 方法精密度评价（有证标准样品的10次测定平均值）

2.3 实际样品测定

表4为实际地下水样品阴离子监测的分析结果。从表中可以看出，实际地下水样品中的4种阴离子均能被检出，浓度为0.11～5.73 mg/L。

表4 实际地下水样品阴离子监测分析结果

2.4 测定样品加标回收

表5 列出了地下水样品中4 种阴离子的加标回收率，从表5可以看出，地下水样品中4种阴离子的加标回收率为104.0%～118.0%，经实验表明该方法的准确度能够满足分析测试的要求。

表5 地下水样品中4种阴离子的加标回收率

3 结论

离子色谱法可以同时测定地下水中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等4种阴离子，方法检出限低，正确度高，加标回收率高，且仪器操作方便，测量的成本低，对于大批量样品的多项目测定有一定的实用价值。