吹扫捕集气相色谱法测定地表水水中的苯系物

王 鸟，苏 棋，龙小方

（六盘水生态环境监测中心，贵州 六盘水 553001）

苯可以说是对衍生物的一个总的称呼，从广义上来讲，苯系物主要包含的是芳香族化合物，是生物体系中一种较为常见的有机生物，且其特点是具有较强毒性[1-2]。水作为人们日常生活中不可缺少的一项物质资源，如果水中含有苯系物，并且被人们服用到体内，不仅会给人体带来许多危害，严重时也会对人们的生命健康带来影响。所以，对地表水中的苯植物进行有效检测对人类健康生存与发展具有重要作用[3-4]。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和试剂

Aglient7890 B气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），Aglient7890 Chemstation化学工作站，购于美国Analytical公司；EClipse 4660吹扫捕集装置（配5 mL吹扫管，Tenax/SilicaGel/Charcoal捕集管）购于OI仪器分析公司；苯系物混合标准液（编号为A2007050，浓度为1000 μg/mL）购于北京坛墨质检国家标准物质中心；正己烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）购于美国天地有限公司；超纯水购于中国东莞屈臣氏。

1.2 水样的采集

实验水样来源于地方各级水库，由六盘水生态环境监测中心严格按照国标《GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法-水样的采集与保存》采集储存，并在限定时间内分析得结果。

1.3 标准溶液的配制

取苯系物的混合标准液（1000 μg/mL），用甲醇稀释成浓度为10 μg/mL的标准混合使用溶液备用。取标准混合使用溶液（10 μg/mL），用纯水逐级稀释配制浓度为0.5，5.0，20，50，100 μg/L的标准系列溶液备用。

1.4 色谱分析条件

1.4.1 吹扫条件

吹扫脱气（高纯度氦气），吹扫气体的流动速度要保证每分钟40 ml，吹扫的时间应该控制在11 min左右；脱附后准备加热的温度应该是240 ℃，脱附的温度应该为180 ℃，脱附时间2 min；烘烤温度要保持在270 ℃，烘烤时间设定为10 min；干吹时间为2 min，取样5 ml。

1.4.2 色谱条件

色谱柱：DB-WAX（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；将色谱柱在温度40 ℃下保持6 min，然后以5 ℃/min的速度升至100 ℃保持2 min，然后以相同升温速率升至200 ℃；载气（氮气）流量2.0 ml/min；进样口温度200 ℃；分流进样，分流比为10∶1；FID（氢气40 ml/min，空气300 ml/min，尾吹30 ml/min）温度250 ℃。

1.5 样品测定

将准备好的水样样品装入到样品瓶中，并保证每一个样品瓶都处于装满的状态，然后将样品瓶放在吹扫捕集仪上。样品在经过吹扫捕集仪的吹扫、解吸等过程后自动进入到色谱柱的分析预定中，并对检测结果进行记录，如峰的保留时间和面积等。

2 结果与分析

2.1 色谱峰的确定

8种苯系物混标使用液，用水稀释至20 μg/L浓度标准液。按照吹扫捕集-气相色谱法对色谱峰的顺序以及峰值进行分析，并对苯系物中的8种色谱峰顺序等进行确定。

2.2 方法的线性范围

苯系物的标准曲线线性试验结果表明，曲线线性相关系数均大于0.995、方法检出限为0.15 μg/L，回归方程、相关系数如表1。

表1 8种苯系物回归方程、相关系数、线性范围及检出限

2.3 方法的准确度和精密度

加标互进行试验得出结果的平均回收率在84.00%～93.40%之间，相对标准偏差在0.92%～3.08%之间，结果表明方法准确性和精密度符合水样分析标准，其结果见表2。

表2 方法准确性和精密度

2.4 方法的实际应用

相关技术研究人员通过采集3个六盘水市生活饮用水库的水样，用上述方法进行分析，未检测到苯系物。通过两次实验室空白的方式对苯系物进行检测，并未得到苯系物成分。而后工作人员把水检测样本进行了回收试验，通过试验结果表明，回收率的平均数值在92.46%，回收效果已经符合各项指标与要求，检测成效良好。

3 结论

相关人员利用吹扫捕集-气相色谱法快速对地表水中的苯系物成分以及含量进行测试与研究，并且根据测试研究结果的显示，得出每组数据的相差数值不高于百分之四，平均回收率控制在了84.00%～93.40%之间，检测后呈现出与国家对苯系物的含量要求相符的结论。此外，这一方式在地表水苯系物检测中，也可以节省很多时间，提高工作效率与质量的同时，也让这项工作的难度得到了有效降低，是一项具有实用价值与经济价值共存的苯系物检测方式，值得应用与推广。