水中消毒剂游离氯、总氯不确定度评定

2021-11-10唐玉玲

食品安全导刊 2021年28期

唐玉玲

（国家饮用水产品质量监督检验中心，吉林白山 134300）

氯是重要的家用消毒剂和漂白剂，我国较大型自来水厂多采用液氯为消毒剂，并普遍将其用于游泳池水的消毒[1]。总氯是指以游离氯、化合氯或两者共存形式存在的氯，本文采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法[2]测定水中的游离氯、总氯，并根据该标准的检测方法和检测过程进行不确定度评定[3]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

碘化钾（晶体）、碘酸钾标准贮备液、碘酸钾标准使用液、硫酸溶液：c（H2SO4）= 1.0 mol/L、氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 1.0 mol/L、磷酸盐缓冲溶液、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）

1.2 仪器与设备

TU-1901双光束紫外可见分光光度计

1.3 试验方法

1.3.1 检测方法

参照《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ 586-2010）。

1.3.2 标准溶液配制及标准曲线绘制

（1）配制氯标准贮备液的。称取1.006 g碘酸钾于1 000 mL 容量瓶中，用纯水稀释定容至刻线。

（2）配制氯标准使用液。准确吸取碘标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，纯水定容至刻线，配成标准使用液浓度为100 mg/L。

（3）配制混合标准使用液。分别吸取标准使用液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL和3.0 mL于100 mL容量瓶中，加入50 mL水，加入1 mL硫酸溶液， 1 min后，加入1 mL氢氧化钠溶液，加水定容至100.0 mL。配成0.0 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、 2.0 mg/L、2.5 mg/L和3.0 mg/L的系列标准使用液。

1.3.3 水中游离氯的测定

依次将15.0 mL磷酸盐缓冲溶液、5.0 mL N，N-二乙基对本二胺（DPD）溶液和100 mL水样（或稀释后的水样）加入到250 mL锥形瓶中，在与绘制校准曲线相同条件下测定其吸光度。

1.3.4 水中总氯的测定

依次将15.0 mL磷酸盐缓冲溶液、5.0 mL DPD溶液、100 mL水样（或稀释后的水样）和1.0 g碘化钾加入到250 mL锥形瓶中，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。

2 不确定度来源分析

水中消毒剂游离氯、总氯不确定度来源[4]主要包括计量器具引入的不确定度、水样稀释引入的不确定度、取样时水样体积引入的不确定度、标准曲线系列稀释过程引入的不确定度、重复测量引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不确定度6个部分。

3 不确定度的评定

3.1 计量器具引入的不确定度

3.1.1 1 000 mL容量瓶

根据JJG 196—2006[5]的规定在20 ℃时A级1 000 mL容量瓶的容量最大允许误差为±0.30 mL，按三角分布，则0.12 mL= 。重复性引入的标准不确定度为0.03 mL。实验室温度保持在20 ℃，实验室温度偏差在±5 ℃，温度水的体积膨胀系数是2.1×10-4℃，因此体积变化为±V×ΔT×2.1×10-4下述3.1.2～3.1.5体积变化均按此公式计算。

则1 000 mL容量瓶体积变化=±(1 000×5×2.1×10-4)= 0.105 mL，按矩形分布，温度引入的标准不确定度0.61 mL= 。