正交分析免蒸压粉煤灰加气混凝土性能

英志刚，雷一鸣，乔 林，李金凯，刘宗明

(1. 山东创伟外墙保温材料有限公司，山东 济南 250013； 2. 济南大学 材料科学与工程学院，山东 济南 250022)

加气混凝土是一种新型绿色砌筑混凝土，具有高强轻质、保温隔热、吸声降噪、耐火减震等优点。在经济节能和利用工业废渣、粉尘等方面有显著效益，是具有广阔前景的外墙保温材料。至今为止，加气混凝土大多需要借助蒸压釜蒸压养护的方式制备，投资高、能耗大，增加了生产成本。随着对建筑节能要求的进一步提高，免蒸压加气混凝土受到了研究者青睐[1-4]。

加气混凝土常掺杂矿渣、 煤矸石、 钼尾矿、 粉煤灰等固体废弃物降低成本，调整性能。姜玉凤等[5]在加气混凝土中添加钢渣微粉、 水玻璃，在60 ℃常压养护28 d后，抗压强度达到4.0 MPa，密度为575 kg/m3；Li等[6]研究发现，以50%(质量分数，下同)脱硫残渣替代水泥得到的最佳试样，抗压强度和密度分别为2.83 MPa和543 kg/m3；续入银等[7]通过掺加煤矸石，在常温条件下养护28 d，获得抗压强度为5.0 MPa、 密度为520 kg/m3的免蒸压煤矸石加气混凝土；Usama等[8]以23%粉煤灰、矿渣混合粉料替代水泥，免蒸压加气混凝土密度从1 610 kg/m3降至1 145 kg/m3，同时发现当铝粉掺量减少0.5%时，免蒸压加气混凝土密度增加58%，抗压强度平均增加101%。相比较而言，续入银等在常温下进行试样制备，提高应用的可能性。在此基础上，通过在原料中加入添加剂显著提高加气混凝土的性能，如多碳壁纳米管[9]、 减水剂[10]、 改性剂[11]、 新型添加剂[12]等；另外，纤维的掺杂显著提升加气混凝土的抗折、 抗压强度[13-15]。

上述研究在加气混凝土的研究过程中，实验设计比较简单，大多研究单因素对加气混凝土的影响，且没有分析加气混凝土的孔径分布对抗压强度的影响。本文中以粉煤灰取代部分水泥，设计L16(45)5因素4水平的正交实验，制备常温免蒸压粉煤灰加气混凝土试样，研究粉煤灰掺量、 铝粉掺量、 氢氧化钠掺量、 水胶比、 水温等5因素对免蒸压粉煤灰加气混凝土抗压强度、 密度的影响,得出了最佳配方，并分析加气混凝土的孔径分布对强度的影响。

1 实验

1.1 材料与仪器设备

材料：氢氧化钠(96%，白色颗粒状，上海广诺化学科技有限公司)；水泥(42.5R,山东山水水泥有限公司);粉煤灰(二级粉煤灰，浙江合力新型建材有限公司)；铝粉(粒径为30～48 μm，邹平县精创颜料有限公司)；羟丙基甲基纤维素醚(白色粉末状，北京天维宝辰化学产品有限公司)。水泥和粉煤灰的化学组分如表1所示。

表1 水泥和粉煤灰的化学组分Tab.1 Chemical composition of cement and fly ash

仪器设备：水泥胶砂搅拌机(JJ-5，无锡新建试验仪器有限公司);恒温恒湿箱(HBY-30，绍兴市上虞道墟鑫科仪器设备厂);微机控制保温材料专用试验机(WDW-B20，济南中正试验机制造有限公司);电子天平(JA-C, 上海高致精密仪器有限公司);扫描电子显微镜(SEM, S-2500,日本日立公司)；全自动压汞仪(AutoPore IV 9500 V1.07，麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司)。

1.2 试样的制备与测试

1.2.1 发泡机理

铝粉作为国际通用的发气剂，其活泼的金属性能够置换水中的氢，但铝粉非常容易被空气氧化成氧化铝，因此需借助强碱(氢氧化钠)破坏铝粉表面的氧化层，从而实现金属铝与水的反应放出气体，使混凝土砂浆内部形成尺寸适当、大小均匀的气泡，其主要反应为

Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O ，

2Al+6H2O=2Al(OH)3+3H2↑ 。

形成的Al(OH)3凝胶会包覆住未反应的铝粉，抑制了发气反应，而氢氧化钠与Al(OH)3凝胶会进一步反应，即

Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O 。

借助反应消除掉Al(OH)3凝胶后，金属铝就能够继续在混凝土中发气形成气孔。

1.2.2 试样制备与测试

根据正交表因素配比称量物料，将粉煤灰、水泥加入到搅拌锅中慢速搅拌2 min；将氢氧化钠在温水中溶解后，倒入搅拌锅中快速搅拌1 min；用少量水与稳泡剂、铝粉混合搅拌均匀后加入搅拌锅中，快速搅拌30 s后，在10 cm×10 cm×10 cm模具中成型，置于养护箱中养护，养护箱设定温度为20 ℃，湿度为50%。养护24 h后，切除面包头，并拆除模具，继续置于养护箱中养护7 d，测试抗压强度和密度。并使用压汞法、SEM对试样分别进行孔径分析、微观结构分析。

本实验暂不考虑实验因素之间的交互作用，仅通过正交实验研究各因素对加气混凝土抗压强度、密度的影响。选取粉煤灰掺量、铝粉掺量、氢氧化钠掺量、水胶比(水的质量与水泥、粉煤灰质量和的比)、水温为因素，设计免蒸压粉煤灰加气混凝土正交实验方案，以试样抗压强度、密度作为性能指标。5个因素设计各4项水平，完成L16(45)正交实验。实验中水泥和粉煤灰的粉料总质量固定为700 g。其中稳泡剂(羟丙基甲基纤维素醚)掺量是铝粉的2倍。正交实验因素水平表如表2所示。

表2 正交实验因素水平表Tab.2 Factor level table of orthogonal experiment

2 结果与讨论

2.1 正交实验配比及结果

正交实验配比及试样的密度、 7 d抗压强度如表3所示。

表3 正交实验配比及结果Tab.3 Proportion and results of orthogonal experiment

2.2 正交实验数据分析

2.2.1 正交实验极差分析

本实验中对正交实验数据进行极差处理[16-17]，正交实验的密度、抗压强度的数据处理结果如表4、 表5所示。加气混凝土性能指标设定为密度和抗压强度，抗压强度越大、密度越小则加气混凝土的性能指标越好。根据表4、表5的极差计算得到各性能指标的极差分析结果，如表6所示。

表4 密度极差计算表Tab.4 Range calculation table of density

表5 抗压强度极差计算表Tab.5 Range calculation table of compressive strength

表6 各性能指标的极差分析结果Tab.6 Range analysis results of each performance index

2.2.2 各因素对加气混凝土性能的影响

为便于实验分析，将各因素水平对加气混凝土抗压强度和密度的影响置于同一图中，如图1所示。依据表6和图1进行综合平衡分析。

铝粉对加气混凝土性能的影响。由表6可知,铝粉因素对两项指标均为主要因素，铝粉掺量对免蒸压粉煤灰加气混凝土性能影响最大。由图1可知，铝粉掺量递增，加气混凝土的密度、抗压强度均减小，其中铝粉掺量为B1、B4时，抗压强度、密度性能分别最优。铝粉作为加气混凝土的发气物料，为了保证加气混凝土的发气质量，综合2个指标后铝粉的最佳掺量为B3。

水温对加气混凝土性能的影响。由表6可知，水温是影响密度的次要因素，对抗压强度的影响最低。由图1可知，当水温的升高时，加气混凝土的2项性能指标逐渐降低，当水温为E4时，加气混凝土的密度最低。这是由于料浆温度升高，铝粉的活性增强，在浆体硬化之前可达到更高的发气率。综合2个指标，水温最佳为E2。

水胶比对加气混凝土性能的影响。由表6可知，水胶比是影响粉煤灰加气混凝土抗压强度的次要因素，是影响加气混凝土密度的第3因素。由图1可知，当水胶比递增时，加气混凝土抗压强度逐渐下降；密度则先降低，后出现波动。这是因为随着水胶比的增加，料浆流动性增加，发气膨胀阻力减小，过大则容易引起气泡的合并，造成抗压强度减小；发气膨胀阻力的减小，减少了憋气现象，利于密度的减小，但气泡上浮减少了内部气孔体积。在D1、D2处，加气混凝土的抗压强度和密度达到最优。综合2项指标，最佳水胶比为D1。

图1 各因素对加气混凝土性能的影响Fig.1 Influence of various factors on performance of aerated concrete

粉煤灰和氢氧化钠对加气混凝土密度的影响。由表6可知，粉煤灰掺量是影响加气混凝土抗压强度的第3因素。由图1可知，随着粉煤灰掺量的递增，加气混凝土抗压强度略有降低，主要是由于粉煤灰相比于水泥的更慢的火山灰效应，粉煤灰的SiO2尚未激活。由表4可知，粉煤灰掺量对加气混凝土密度的影响较小。由表6可知，氢氧化钠的掺量对加气混凝土的密度影响最小，原因是最低C1的氢氧化钠掺量已经形成适合铝粉发气的pH环境；由图1可知，随着氢氧化钠掺量的增加加气混凝土的抗压强度先增大后减小，原因是过多的氢氧化钠与铝粉反应过快，短时间内产生大量气孔，气孔合并降低了抗压强度。综合2项性能指标，粉煤灰的最佳掺量为A3，氢氧化钠的最佳掺量为C3。

综上所述，本次正交实验的最优实验方案为A3B3C3D1E2，正交表中未出现此种方案，但7号方案除粉煤灰和氢氧化钠外其余相符，且本次正交实验中粉煤灰和氢氧化钠掺量不是影响加气混凝土性能的主要因素。最优方案物料配比如表7所示，抗压强度及密度为1.2 MPa和672.16 kg/m3。

表7 物料最优配比Tab.7 Optimal material ratio

2.2.3 孔径分析

为了研究加气混凝土的孔径分布与抗压强度的关系，对试样进行压汞分析，大孔径气孔越多混凝土的抗压强度越小[18]。将气孔划分为多害孔(≥200 nm)、 有害孔(100～200 nm)、 少害孔(20～100 nm)、 无害孔(<20 nm)[19]。并选取了表3中的第1、 4、 7组(G1、 G4、 G7)进行孔径分析，G1、 G4、 G7的孔径分布频率如图2所示。图3是加气混凝土断面的SEM图像。

由图2可以看出，G4含有的多害孔最多(71.09%)且无害孔最少(5.20%)，导致在3组中抗压强度最弱。如表6所示，铝粉掺量、水胶比是影响抗压强度的主要的2个因素，G4的配料中含有最多的铝粉及最高的水胶比，混凝土中会有更高的发气量、更低的料浆黏度，所以气泡容易融合产生更多的多害孔，如图3 a)所示。由图2可知，G7无害孔频率高于G4的，且有害孔频率低于G4的10.96%，是G7抗压强度优于G4的主要原因，因此，通过调控铝粉掺量、水胶比获得更高频率的无害孔、降低多害孔的频率是提高加气混凝土强度的有效方法。由图3 b)所示，能够观察到嵌入在孔壁上的球状粉煤灰颗粒，40%～60%粉煤灰替换水泥后混凝土的后期强度相差不高于5 MPa[19-20]。

图2 G1、 G4、 G7孔径分布频率Fig.2 Aperture distribution frequency of G1, G4 and G7

a)气泡融合产生的多害孔b)嵌入在孔壁上的球状粉煤灰颗粒图3 加气混凝土断面的SEM图像Fig.3 SEM images of aerated concrete section

3 结论

以粉煤灰取代部分水泥，设计正交实验，制备常温免蒸压粉煤灰加气混凝土试样，研究粉煤灰掺量、 铝粉掺量、 氢氧化钠掺量、 水胶比、 水温等5因素对免蒸压粉煤灰加气混凝土抗压强度、密度的影响,得出如下结论：

1)影响加气混凝土密度和抗压强度的因素主次顺序为B(铝粉)→E(水温)→D(水胶比)→A(粉煤灰)→C(氢氧化钠)和B(铝粉)→D(水胶比)→A(粉煤灰)→C(氢氧化钠)→E(水温)。

2)铝粉对加气混凝凝土性能影响最显著，粉煤灰掺量在40%～55%之间没有造成抗压强度的明显降低。水温对加气混凝土的密度影响较大，对抗压强度影响最小。水胶比对加气混凝土抗压强度影响较大，对密度影响最小。

3)正交实验的最优实验配比为7号方案，即粉煤灰为45%、 铝粉为0.12%、 氢氧化钠为0.34%、 水胶比为49%、 水温为45 ℃，加气混凝土的抗压强度和密度分别为1.2 MPa和672.16 kg/m3。

4)通过调控铝粉掺量、 水胶比提高无害孔频率、 降低多害孔频率是提高加气混凝土强度的有效方法。

5)在砂浆中可尝试加入添加剂进一步提高加气混凝土的性能，如多碳壁纳米管、 减水剂、 改性剂、 新型添加剂等；另外，可尝试添加短纤维提升加气混凝土的抗折、 抗压强度。