准噶尔盆地玛湖凹陷二叠系风城组页岩油赋存特征与影响因素

杨智峰，唐 勇，郭旭光，黄立良，王子强，赵辛楣

(1.中国石油 新疆油田分公司 勘探开发研究院，新疆 克拉玛依 834000；2.中国石油 新疆油田分公司，新疆 克拉玛依 834000；3.中国石油 新疆油田分公司 实验检测研究院，新疆 克拉玛依 834000)

1 研究现状

近年来，世界范围内页岩油作为储量丰富的非常规资源，逐渐成为勘探与开发的热点，并受到世界各国的高度重视。中国陆相页岩油资源潜力巨大，前景广阔[1-3]，其主要分布于中国东部松辽盆地白垩系[4]与渤海湾盆地古近系[5-6]、中部鄂尔多斯盆地三叠系[7-10]、四川盆地侏罗系[11-12]与西部准噶尔盆地二叠系[13-14]等陆相湖盆地层中。本文将储层厚度小于5 m，储地比小于50%，赋存于页岩及其互层共生致密储层中，且未经过大规模运移的石油统称为页岩油，需利用水平钻井、多级压裂与原位改质技术才能实现其经济开采。

页岩油的赋存状态评价及其影响因素分析，是中国陆相湖盆非常规勘探与开发领域亟需解决的关键科学问题[15-18]。目前关于页岩油赋存状态的研究主要包括有机地球化学、岩心核磁共振、分子动力学模拟与场发射扫描电镜等多种方法[19-21]。有机地球化学分析被较早地应用于页岩油微观赋存状态的定量表征与分析研究中[22-23]。岩心核磁共振主要包括一维核磁共振与二维核磁共振技术，诸多学者基于低场核磁共振T2弛豫谱分析技术，开展孔隙度、渗透率、可动流体体积与孔径分布等岩石实验[24-25]。由于一维核磁T2谱中存在流体信号重叠的问题，国内外一些学者针对一维核磁T2谱的缺陷提出二维核磁实验方法[26-30]。与一维核磁相比，T1—T2二维谱增添了T1的驰豫信息，流体分辨能力得以提高。一般来说T1/T2比值反映流体的流动性，比值越大，流动性越差[31]。分子动力学模拟是近些年来发展的新兴技术，不少学者应用该方法研究页岩储集空间中液态烷烃的赋存状态与形成机理[32-34]。国内也有学者综合应用低温氮气吸附与场发射扫描电镜等技术，探索页岩油的赋存机制[35-36]。玛湖凹陷二叠系风城组大面积展布的云质页岩储集层紧邻广覆式优质烃源岩发育，纵向上叠置连片，无明显的圈闭和盖层，烃源岩生成的油气直接充注进入到储集层中。

一些学者从宏观上概括与总结了风城组页岩油的地质特征[37-39]，但目前玛湖凹陷风城组页岩油勘探尚处于起步阶段，其微观赋存状态及影响因素研究仍比较薄弱，严重制约了准噶尔盆地非常规领域下一步的勘探部署。页岩储层孔喉结构复杂、微纳米孔隙发育，单一实验方法很难完整有效地定量表征页岩油的储集空间与赋存状态。有机地球化学分析、岩心核磁共振与分子动力学模拟方法可实现页岩油赋存状态与含量的精细表征，但缺乏原油的直接观测与分析。扫描电镜法能够直接观察孔隙形貌特征与孔隙内原油的赋存状态，但不能实现游离油与吸附油的定量评价。

为了实现页岩油赋存状态的精细表征与定量评价分析，本文在玛湖凹陷风城组系统取心精细岩心描述的基础上，应用多种技术方法开展孔隙孔渗、核磁共振、高压压汞等联测实验研究，综合分析岩相类型、储集层微观孔喉结构与页岩油的微观赋存状态，揭示准噶尔盆地玛湖凹陷风城组页岩油赋存的影响因素。

2 地质背景

研究区位于准噶尔盆地玛湖凹陷的玛北地区，乌夏断裂为其西北部的控凹断裂。依据构造发育特征，研究区由北向南可进一步划分为山前冲断带、乌尔禾断褶区、乌夏冲断区与南部单斜带等4个次级构造单元，面积约为600 km2(图1)。玛湖凹陷风城组沉积期为典型的闭塞型碱湖环境，发育扇三角洲—湖泊沉积体系[40]，储集层致密且大面积整体含油，纵向上湖相云质岩储层与暗色页岩呈互层状分布。玛湖凹陷风城组经历了风一段火山活动与湖盆发育初期、风二段沉积早期的湖盆扩展期、风二段沉积晚期的湖盆萎缩期与风三段湖盆再次扩展发育期等4个沉积演化阶段，其中风二段沉积期为碱湖发育的鼎盛时期。由于物源供给不足，季节性的潮湿环境与干旱环境交替出现，且湖水蒸发量大于补给量，风城组沉积期古水深较浅[41]，以暗色细粒沉积岩为主，发育陆源扇三角洲碎屑岩、湖相细粒碳酸盐岩、火山碎屑岩、碱性蒸发矿物等多种岩石类型[37]。风城组储集层发育3套“甜点段”，整体具有“甜点”分散、油层薄的特征。风城组储集层孔隙度为1%～13%，平均为4.4%，渗透率多小于0.1×10-3μm2。纵向上风城组自上而下发育风三段与风二段的云质页岩油及风一段火山岩致密油2类油气藏，其中页岩油原油密度中等(0.86～0.92 g/cm3)，凝固点低(-14.8～5 ℃)，且黏度较高(50 ℃原油黏度为2.75～1 449.25 mPa·s)。

图1 准噶尔盆地玛湖凹陷研究区地理位置与构造区带Fig.1 Structural belts and study area location of Mahu Sag, Junggar Basin

3 实验方法

全岩及黏土矿物X衍射实验遵循行业标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法：SY/T 5163—2010》，采用日本理学电机公司(Rigaku Motor)生产的TTRX射线衍射仪。全岩矿物分析使用200目粉末样品，每一种矿物质量百分含量通过分析软件计算并参考国际标准样品的K值。精选51块样品开展 X 射线衍射与岩石热解分析实验，得到测试样品的全岩矿物含量、黏土矿物含量与岩石热解等数据(表1)。依照行业标准《岩石样品扫描电子显微镜分析方法：SY/T 5162—2014》对实验岩样进行前期处理，采用美国赛默飞世尔科技公司(ThermoFisher Scientific)的场发射扫描电子显微镜Apreo S与能谱仪，对页岩储集层样品进行高分辨率的微观孔隙结构与页岩油赋存状态分析。高压压汞实验仪器为美国Core Lab CMS 300和AutoPore Ⅳ 9505压汞仪，样品测试前在105 ℃下烘干至恒重，最高实验压力为200 MPa，理论测量孔喉半径下限值为3.68 nm。岩石热解实验仪器设备为Rock-Eval 6，岩心样品粉末首先加热到300 ℃，持续3 min产生S1峰，之后以每分钟25 ℃加热到650 ℃产生S2峰，Tmax值来自于S2的裂解峰，实验结束后应用标准样品校正。二维核磁共振的实验仪器为NMRC12-010V，工作频率为12.24 MHz，对脉冲序列实验数据全局反演得到二维T1—T2谱图，实验使用的岩心样品为非密闭取心，岩心中的轻质油与天然气因长期储存而发生部分逸散。

表1 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组51块岩心样品X射线衍射与烃源岩热解参数

4 赋存状态与岩相特征

4.1 页岩油赋存状态

玛湖凹陷风城组页岩油存在吸附态和游离态2种赋存形式，吸附态的页岩油主要赋存在固体干酪根与矿物颗粒表面(图2a-c)，游离态页岩油主要赋存于较大的孔隙与裂缝中(图2d-f)。联合场发射扫描电镜与能谱分析，观察并分析页岩油的主要赋存空间与赋存状态。实验结果表明风城组页岩储集层中普遍具有油气显示。页岩储集层发育丰富的微纳米级孔隙，孔喉细小，孔隙结构复杂。玛湖凹陷风城组页岩层段可见页岩油呈油膜状吸附态赋存于黏土矿物、黄铁矿与固体干酪根表面。风城组甜点段发育大量长石溶蚀孔、白云石粒间溶孔、压溶缝与方解石及白云石的晶间孔，场发射扫描电镜下页岩油呈填充状以游离态赋存于孔隙或微裂缝内部。

图2 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组页岩油赋存状态表征

4.2 矿物组分与岩相类型

通过岩石观察、显微薄片鉴定、XRD全岩矿物测试分析以及扫描电镜研究，玛湖凹陷风城组矿物类型主要包括石英、长石、白云石、方解石、铁白云石、黄铁矿与少量黏土矿物，并发育一套特殊的碱性矿物(图3)。玛湖凹陷风城组陆源碎屑沉积物主要以细粒沉积为主，矿物组分中石英含量介于3%～40%，长石含量介于10%～60%。石英颗粒无色透明，多呈自形或半自形散布在岩石中。长石矿物以钾长石与斜长石为主，可见次生溶蚀现象。风城组白云石矿物主要为粉晶—细晶，呈他形—半自形粒状结构，局部可见重结晶作用形成的中—粗晶白云石，其多与细粒纹层泥岩呈互层状沉积。铁白云石为泥晶—微晶结构，经茜素红和铁氰化钾染色后单偏光下呈现蓝色。风城组黏土矿物主要为伊蒙混层与伊利石，此外还有高岭石和少量绿泥石。扫描电镜下观察，伊蒙混层矿物微观结构为蜂窝状，孔隙多且连通性好，伊利石呈毛发状和丝缕状2种方式产出，杂乱堆积，绿泥石呈弯曲片状。本次研究将陆源碎屑的石英、长石、碳酸盐颗粒、碱性矿物与宏观沉积构造等作为碱湖型页岩油岩相的划分依据，结果表明风城组发育云质页岩相、砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂4种岩相类型(图4)。

图3 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组矿物组分类型

图4 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组岩相类型Fig.4 Lithofacies types of Fengcheng Formation in Mahu Sag, Junggar Basin

①云质页岩相是玛湖凹陷风城组主要组成岩相，形成于浅湖—半深湖沉积环境。岩石多呈灰黑色、黑色，富有机质纹层发育，部分页岩夹粉砂岩或白云石条带，矿物组分以隐晶质石英为主，有机质含量高、黄铁矿丰富。测井响应表现为高阻、高伽马特征，晶间孔与压溶缝等储集空间发育，裂缝分布不均匀，核磁孔隙度较低(1%～3%)，油气显示以油迹为主。②砂质页岩—含云粉砂岩相发育于风三段中下部，形成于扇三角洲前缘沉积环境。岩石多呈灰色、灰黑色，沉积纹层发育，浅色长英质条带与页岩呈薄互层状产出，矿物组分以石英、长石、泥晶白云石及少量的方解石为主，有机质含量较低。测井响应特征表现为中高电阻、中高伽马，粒内溶孔、晶间溶孔与微裂缝等储集空间发育，具有裂缝密度较大(每10 cm约8～20条)与核磁孔隙度较高(3%～8%)的特征，油气显示以油迹和油斑为主。③含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相集中分布于风二段中部，发育于滨浅湖—碱性水体环境，岩石多呈浅色与浅灰色，浅色硅硼钠石矿物与页岩呈薄互层状产出，沉积纹层较发育，矿物组分以中粗晶白云石、铁白云石、石英、长石、硅硼钠石为主，有机质含量中等。测井响应特征表现为中高电阻、中低伽马，残留粒间孔与压溶缝等储集空间发育、具有裂缝密度适中(每10 cm约3～10条)与核磁孔隙度中等(3%～5%)特征，油气显示以油迹为主。④硅化白云岩—云质粉砂岩相主要发育于风二段，形成于滨浅湖—较高盐度水体环境，岩石多呈浅色与浅灰色，硅化程度高，沉积纹层较发育，矿物组分以中—细晶白云石、铁白云石、长石与微晶石英为主。测井响应特征表现为中高电阻与中低伽马，储集空间类型以残留粒间孔与构造微裂缝为主，具有裂缝密度较大(每10 cm约10～20条)、核磁孔隙度中等(2%～5%)特征，油气显示以油斑为主。

4.3 岩相类型与储集空间特征

场发射扫描电镜—X射线能谱实验结果表明，玛湖凹陷风城组主要发育有机孔与无机孔2种孔隙类型。云质页岩相中有机质孔与黄铁矿晶间孔发育，有机质孔隙主要为固体有机质团块与生烃有机质内部残留的孔隙，场发射扫描电镜下有机质主要呈分散状(图5a-d,j-k)、孔隙内赋存(图5e-g)与微裂缝中赋存等多种方式(图5h-i)。分散状有机质呈团块状以颗粒的形式存在，有机质孔呈圆状—椭圆状，偶见呈蜂窝状结构的孔隙，孔径大小在几纳米到几十纳米，该类型的有机质孔主要为有机质热成熟度升高热解生烃形成。受强成岩作用的影响，酸性地质流体可在有机质内部发生溶蚀作用，溶蚀孔隙的直径为1～4 μm。黄铁矿是风城组富有机质页岩中的重要矿物类型，存在单体、条带状与草莓状集合体等多种形式，场发射扫描电镜下可见莓球状或条带状黄铁矿集合体内部的晶间孔隙(图6a-b,g)。砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相、硅化白云岩—云质粉砂岩相中长石溶孔(图6c-d)、白云石晶间孔(图6e-f,i)等多种无机孔隙类型发育，白云石粒间溶孔的孔径为2～3 μm，长石溶孔的孔径为1～11 μm，溶蚀成岩作用积极改善了页岩储集层的储集物性。

图5 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组页岩层段有机质孔类型

图6 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组储集层无机孔类型

4.4 岩相类型与孔喉结构差异

玛湖凹陷风城组云质页岩相溶蚀成岩作用较弱，偶见钾长石与钠长石的粒间溶孔，储集层致密。毛管压力曲线位置靠上，为高斜坡型，孔喉分选差，喉道半径微小(图7a)。平均孔喉半径集中分布在6～35 nm，最大孔喉半径的分布范围为15～134 nm，大部分样品无中值压力与中值半径。云质页岩相岩心的孔喉半径分布范围较宽且趋向于平均化，分布区间为8～82 nm，孔喉半径峰值为63.5 nm(图7d)。对渗透率贡献最大的孔隙孔径集中分布在6～54 nm，其渗透率贡献值约为5%～15%(图7g)。砂质页岩—含云粉砂岩相，次生溶孔发育，储集层物性最好。毛管压力曲线中间平缓段较长，位置靠下，孔喉分选好，喉道半径大(图7b)。平均孔喉半径与中值孔喉半径集中分布在210～240 nm和236～284 μm，最大孔喉半径分布区间为234～255 nm，孔喉半径的峰值为460 nm(图7e)。对渗透率贡献最大的孔隙孔径集中分布在400～500 nm，孔隙半径小于28 nm的孔隙在页岩储集层中基本不起渗流作用，主要为页岩油的富集提供储集空间(图7h)。含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相，次生溶孔较发育，储集层物性较好。毛管压力曲线中间平缓段比含白云石泥(页)岩类样品储集层长，位置靠下，孔喉分选较好，喉道半径较大(图7c)。平均孔喉半径及中值孔喉半径集中分布在5.3～43 nm与6.1～36.8 μm，最大孔喉半径为11.9～133.8 nm，孔喉半径峰值为54.8 nm(图7f)。对渗透率贡献最大的孔隙集中在8～64 nm，其渗透率贡献值约为20%～25%(图7i)。

图7 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组高压压汞特征

5 页岩油微观赋存影响因素

5.1 岩相矿物成分

通常认为石英为亲水矿物，方解石与白云石等碳酸盐为亲油矿物，钾长石与钠长石等长石族矿物具有不同的结构成分，多为中性润湿性，油气富集过程中会引起矿物颗粒的润湿性发生变化[42]。玛湖凹陷风城组不同岩相类型中矿物质量分数与游离烃含量(S1)及热解烃含量(S2)之间呈现出不同的相关性。云质页岩相中游离烃含量与黄铁矿质量分数呈负相关，热解烃含量与黄铁矿质量分数呈现正相关(图8a-b)，游离烃含量与残余有机碳含量呈弱正相关关系，与热解烃含量呈高度正相关关系(图8c-d)。砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相中石英矿物的质量分数与游离烃含量呈负相关，与热解烃含量呈正相关(图8e-f)，长石与白云石质量分数与游离烃呈正相关，与热解烃呈负相关(图8g-j)。

图8 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组矿物组分与游离烃、裂解烃含量交会图Fig.8 Correlations between mineral components and thermal crackingand free hydrocarbons of Fengcheng Formation in Mahu Sag, Junggar Basin

依据实验结果，可以得到以下结论。玛湖凹陷风城组沉积期为陆相湖盆沉积环境，风城组页岩层系自沉积开始进入到生烃门限之前，沉积地层饱含地层水，岩石矿物颗粒倾向于水润湿性特征。后期随着地层埋藏深度的增加与古地温的影响，风城组有机质进入生烃门限，内部原油组分增多。早期风城组生成的游离烃整体驱替并充注进入微纳米孔喉中，促使地层中水的含量降低，同时引起石英、长石矿物颗粒的润湿性发生反转，由水润湿性转化为油润湿性。由于润湿性反转，形成石英矿物颗粒表面裂解烃的含量较高，游离烃的含量较低。对于不稳定的钾长石与钠长石等长石族矿物，酸性地质流体易沿其解理缝发生溶蚀，产生次生溶蚀孔缝，增加流体的赋存空间，有利于游离油的富集分布。白云石受有机酸溶蚀作用的影响，易形成铸模孔、次生溶蚀孔洞与溶蚀孔缝等多种储集空间类型，也有利于游离烃的富集。

5.2 岩相储集空间

二维核磁岩心共振技术是页岩地层含氢组分识别的一种无损、高效的检测手段。T1—T2二维核磁实验图谱是页岩储层孔隙结构与多孔介质内不同性质赋存流体综合响应的结果。不同岩相孔隙地质流体的T2谱弛豫时间存在差异，二维核磁共振实验可通过不同孔隙流体T1—T2谱峰特征来定量分析可动流体的赋存特征。基于前人的研究成果[26-27,43]，应用二维核磁岩心共振测试技术判识风城组页岩储集层孔隙流体的赋存状态(图9)。云质页岩相粒间溶孔与白云石晶间孔发育(T2介于0.7～100 ms)，孔隙流体以吸附油与吸附水为主(T1/T2介于10～100)，游离油与可动水信号弱，油水信号部分重叠。云质页岩相T1—T2谱包含孔隙中残余油水，沥青、固体干酪根、半固体有机质与孔隙内吸附水3个谱峰信号。②风城组砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相中孔、中大孔(T2介于50～700 ms)发育，孔隙流体以游离油、吸附油与吸附水为主(T1/T2介于10～100)。砂质页岩—含云粉砂岩相T1—T2谱包含孔隙残余游离油，残余可动水与沥青、固体干酪根、半固体有机质3个谱峰信号。含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相T1—T2谱包含孔隙中残余可动油与残余吸附油2个谱峰信号。

图9 准噶尔盆地玛湖凹陷风城组不同岩相孔隙流体核磁响应特征Fig.9 Nuclear magnetic response characteristics in various lithofacies of Fengcheng Formation in Mahu Sag, Junggar Basin

实验结果表明，风城组不同岩相类型孔隙流体的二维核磁响应特征存在差异，孔喉结构影响页岩油的微观赋存状态。不同岩相类型中沥青、固体干酪根、半固体有机质具有高T1/T2比值峰的特征(T1/T2大于100)，残余游离油具有横向弛豫时间长、T1/T2谱峰比值适中的特征(T1/T2介于10～100)，残余游离水具有横向弛豫时间较短、T1/T2谱峰比值低的特征(T1/T2介于1～10)。其中风城组云质页岩相中孔隙流体以吸附油与吸附水为主，砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相中孔隙流体以游离油、吸附油与吸附水为主。

6 结论

(1)玛湖凹陷风城组发育4种岩相类型，分别为云质页岩相、砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相，不同岩相矿物组分、储集空间类型与孔喉结构分布存在较大差异。云质页岩相形成于浅湖—半深湖环境，有机质含量高、黄铁矿丰富，有机孔与黄铁矿晶间孔发育，偶见次生溶孔。砂质页岩—含云粉砂岩相形成于扇三角洲前缘沉积环境，矿物组分以石英、长石为主、白云石与有机质含量较低，次生溶孔发育。含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相形成于滨浅湖—碱性水体沉积环境，有机质含量中等，矿物组分以白云石、铁白云石、石英、长石、碱矿为主，白云石晶间孔与次生溶孔较发育。硅化白云岩—云质粉砂岩相形成于滨浅湖—较高盐度水体环境，矿物组分以中晶白云石、铁白云石、长英质矿物为主，白云石晶间孔较发育。

(2)玛湖凹陷风城组存在吸附态和游离态2种页岩油赋存形式，吸附油主要赋存在固体干酪根和矿物颗粒表面，游离油主要赋存于较大的孔隙与裂缝中。不同岩相类型页岩油的微观赋存状态存在差异，云质页岩相中孔隙流体以吸附油与吸附水为主，砂质页岩—含云粉砂岩相、含碱矿白云岩—泥质粉砂岩相与硅化白云岩—云质粉砂岩相中孔隙流体以游离油、吸附油与吸附水为主。

(3)不同岩相类型的矿物组分与孔喉结构共同影响了风城组页岩油的微观赋存状态。不同岩相类型中游离烃含量(S1)与长石、白云石质量分数及残余有机碳含量呈正相关，与石英、黄铁矿质量分数呈负相关。热解烃含量(S2)与长石、白云石质量分数呈负相关，与石英、黄铁矿质量分数及残余有机碳含量呈正相关及高度正相关。矿物颗粒润湿性反转是造成石英颗粒表面热解烃的含量较高、游离烃的含量较低的主要原因，次生溶蚀孔与构造微裂缝等较大的储集空间有利于游离油的富集。