高纯氧化铝中杂质元素的测定方法研究

2021-10-30张宗娥

世界有色金属 2021年9期

张宗娥

（龙口东海氧化铝有限公司，山东龙口 265700）

随着科学技术的发展，高纯氧化铝的需求量逐渐加大，对于纯度的要求也越来越高。目前，高纯氧化铝被广泛的应用在制作稀土荧光材料以及单晶材料上。同时，高纯氧化铝也作为制作航空功能器件、精密仪表和集成电路基板等的重要元件[1]。其中，高纯氧化铝中的杂质种类和含量，对于其使用上会直接影响其物理和化学性能。针对上述问题，本文利用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铝中的杂质元素，为氧化铝的测定提供更加合理的方法与技术。

1 实验准备

1.1 选择实验仪器与试剂

本次测定高纯氧化铝中的杂质元素选用电感耦合等离子体质谱法[2]。选择测定仪器，同时选择本次实验所需试剂，其主要仪器如下表1所示。

表1 实验主要使用仪器

实验准备的主要试剂有：盐酸；铝基体溶液；Mn、Ca、Ni、B、Si、Zn、Ti、Cu、Fe、Li、Cr、Mg，1ug·mL-1的高标准溶液。

1.2 确定元素分析线

在电感耦合等离子体质谱法的分析中，我们需要克服的主要问题之一就是光谱的干扰。在使用等离子光谱仪中，有一套TEVA的软件，在该软件中可以查询到各个元素多条的灵敏谱线，该软件也会给出在每一条分析线上可能产生干扰的元素谱线[3]。这就对测定高纯氧化铝中的杂质元素提供了极大的方便。利用TEVA软件，我们选取灵敏度高的元素谱线，同时尽量避开其他元素谱线的干扰。每个元素选择两条灵敏谱线，对着两条灵敏谱线进行扫描，然后选择元素间干扰最小的，或者是没有互相干扰的曲线[4]。下表为确定的元素谱线。

根据上述表2不同元素确定的元素谱线长度来保证实验过程中干扰最小，实验结果准确。

表2 不同元素确定的元素谱线长度

2 电感耦合等离子体质谱法测定氧化铝中杂质元素

2.1 高频功率对实验结果的影响

使用不同的高频功率，测定高纯氧化铝中的杂质元素，根据各元素的发射强度，分析信背比，确定功率的选择。ICPMS2000电感耦合等离子体质谱仪的输入功率最大为1500w，对试剂样品的应用范围一般在750w至1350w之间，所以我们选择四种功率进行实验，分别分750w、900w、1050w、1300w。下表3为在四种高频功率下待测元素的发射强度。

表3 四种高频功率下待测元素光谱线强度

根据上表3的数据，我们可以得知，从750w到1300w高频功率下，高频功率越高，供给能力则开始增大，待测定的元素分析线的强度增强。但同时根据表3数据，计算得出的信背比。如下图所示。

在高频功率越高的情况下，信背比越低。但高强度和高的信背比，都能够使得实验测定精度变高，因此，本此实验选择1050w的高频功率。

2.2 铝基体浓度对实验结果的影响

铝基体的浓度可以直接影响溶液粘度，进而影响溶液的雾化效率，导致元素谱线强度发生变化。

所以本次实验准备三组不同浓度的铝基体溶液，分别为1mg·mL-1、3 mg·mL-1和6 mg·mL-1。下表4为三组浓度下元素光谱强度。

根据上述表4的数据来看，铝基体的浓度对元素的光谱线强度会产生一定的影响，对发射强度存在不同程度抑制作用。

2.3 盐酸酸度对实验结果的影响

在进行实验室，溶液的粘度发生变化会影响溶液进样速率，表面张力发生变化会影响溶液的雾化效率，密度发生变化会影响溶液提升量发生变化，这些变化就会导致谱线的强度发生改变。而酸度就会影响溶液发生变化，所以本次实验选择五种不同的酸度的盐酸检测对谱线强度的影响。分别设定3%、6%、9%、12%以及15%浓度的盐酸。下表5为五种不同酸度溶液对元素谱线强度的影响。