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化工固废金、钯检测过程中用浓硫酸进行前期处理的必要性

2021-10-23李志辉廖永龙陈学军

湖南有色金属 2021年5期
关键词:火法浓硫酸滤纸

李志辉,廖永龙,陈学军

(湖南金业环保科技有限公司,湖南 郴州 423312)

随着科学技术的发展,人民生活水平的提高,化工产品被广泛应用于各种领域,从而产生大量的工业固体废弃物。随着时间的推移,因大量固体废弃物的存在,已经严重污染了土壤和水资源,影响人们的生活环境。其中化工冶炼固废中,因其中含有少量的金、银、钯、铅、铜、镍、铬、汞等金属元素中的一种或者几种,对环境的污染更大。因此国家推行一系列政策,保护环境,鼓励各种企业依靠科学技术,处理化工固废,回收其中的各种金属元素以及处理其它有害物质,争取将化工固废对环境的危害降至最低。这也大力推动了化工固废处置行业以及检测行业的发展。

因化工固废来源不确定性,从而导致其中的金属元素种类及其含量也各不相同,特别是金、钯等贵重金属的含量一般都会非常低,含量检测过程中影响元素非常多,普通的检测方法行不通,这给检测行业带来了非常大的困难。

1 元素检测

化工固废中的金、钯元素检测过程中,按照日常的金、钯火法试金和ICP仪器检测方法检测,出现了一系列问题,例如造渣过程中,渣料坚硬、颜色各异,煮料罐倒出试料后罐壁残留一定量的铅珠,检测结果不稳定等。现对某同一个样品未经前期处理直接进行检测,金检测结果见表1,钯检测结果见表2。

表1 未处理前金的检测结果

表2 未处理前钯的检测结果

经表1和表2可以发现,金、钯的检测结果极其不稳定,说明火法试金检测方法不能直接用于该化工固废检测。通过调整氧化铅、碳酸钠、硼砂、二氧化硅的量后,做了一系列试验,检测结果也与表1和表2的情况类似,罐壁仍然残留铅珠,检测结果也不稳定。其它常量分析后,发现含有一定量的铜、镍、铬等,这些元素的存在影响到了火法试金过程中的造渣步骤,从而导致检测结果的不稳定性。因此在火法试金之前需要对样品进行前期处理,除去铜、镍、铬等元素的影响。利用铜、镍、铬都能溶解于硫酸之中,而金和钯不溶于硫酸[1,2]这一特性,可以对其进行分离。

2 检测方法改进

化工固废金、钯火法试金之前的处理具体步骤为:

1.称取5.000 0 g样品置于500 mL烧杯中,加少量水润湿样品,使样品散开,便于后期反应。

2.加15 mL浓硫酸,盖上表面皿,放在电炉上加热溶解,并且不断摇晃,使样品受热均匀,以防样品飞溅。

3.继续加热,使样品充分反应,使铜、镍、铬等金属以硫酸盐等形式完全溶于液体中,便于后期与固体分离,从而达到除杂的目的。

4.待溶液近干时,取下烧杯,自然冷却;吹水,清洗表面皿和烧杯壁表面的固体残留物,用玻璃棒搅动烧杯底部的固体,使其溶解离开烧杯底部,便于后期加热时,溶液受热均匀,以防液体飞溅;加水至200 mL,加入少量滤浆吸附溶液中的固体,便于后期过滤。

5.加热煮沸溶液,并用玻璃棒不断搅拌,使液体受热均匀,以防液体飞溅。

6.用快速定量滤纸趁热过滤,将烧杯中的固体全部过滤到漏斗中,并用热水清洗烧杯壁和玻璃棒,以及清洗滤纸5次,确保固体全部留在滤纸上,铜、镍、铬等元素以硫酸盐的形式随液体流入接液烧杯中,达到固液分离除杂的目的。

7.将漏斗中的滤纸放入100 mL的烧杯中,放进105℃的烘箱中烘烤1 h,烘干水分,留下来作为火法试金步骤中的样品。

将经上述步骤处理后的样品放入已经配制好试料的罐中,并加入一定量的纯银,以便火法试金时,能够更好的吸附金和钯,然后再进行火法试金,分金,以及ICP检测等步骤。对同一个样品,处理后金检测结果见表3,钯检测结果见表4。

表3 处理后金的检测结果

表4 处理后钯的检测结果

从表3和表4可以看出,通过浓硫酸处理后,后期的火法试金过程中造渣正常,罐壁也没有铅珠,检测结果也比较稳定,说明试样经过浓硫酸处理分离出铜、镍、铬等元素后,金、钯的检测结果比较稳定,准确度高。

3 结 论

化工固废中金、钯检测,需要用浓硫酸对其进行前期处理,除去铜、镍、铬等元素后,才能准确地检测出其含量。

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