碳纤维水洗液中碳酸氢铵的测定方法研究

黄大明，高岩，王炜，邹秀娟，刘艳艳

(1.威海拓展纤维有限公司，山东 威海 264200；2.内蒙古光威碳纤有限公司，内蒙古 包头 014000；3.空军装备部驻青岛地区军事代表局，山东 青岛 266000)

0 引言

碳纤维表面处理方法中阳极电解氧化法是一种应用普遍的方法，而阳极电解氧化法所用的电解液也有多种，其中一种是碳酸氢铵。电解完成后，残留的碳酸氢铵即成为杂质存在纤维表面，通常用水洗方法将残留的电解液除去。在此过程结束后，希望残留的碳酸氢铵越少越好，而如何表征水洗效果是一个问题，本文中采用紫外分光光度法对水洗液浓度进行测试，从而表征碳酸氢铵的水洗效果。

1 实验方法

1.1 试剂与设备

(1)碳酸氢铵：纯度≥99.5%，潍坊振兴焦化有限公司。

(2)紫外分光光度计：UV-1800紫外分光光度计，岛津仪器有限公司。

1.2 标准工作液的制备

准确称取碳酸氢铵标准物质1.500 0 g于100 mL容量瓶中，用纯水稀释并定容至刻度，混匀，此标准工作液的质量浓度为1.5%。分别吸取5 mL、4 mL、3 mL、2 mL、1 mL上述1.5%标准工作液放入10 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度,配制成0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的标准工作液。

1.3 样品前处理

取回样品置于烧杯中，静置0.5h后，取上层清液，过0.45 μm滤膜后，用于进样测定。

1.4 分析测试

以纯水为参比液，将碳酸氢铵标准储备液样品进行全波长扫描得到最大吸收波长，设置测定波长为最大吸收波长。将标准工作液置于样品池中，进行测定，获得不同质量浓度下的吸光度，建立标准曲线。将过0.45 μm滤膜后的样品倒入样品池中，进行测定，得到样品的吸光度，带入标准曲线中进行计算得到样品浓度。

2 结果与讨论

2.1 检测波长

在190～600 nm 对碳酸氢铵标准储备液样品进行全波长扫描，结果显示，其最大吸收波长为207 nm(图1)。

图1 碳酸氢铵全波长扫描图

2.2 线性范围与检测限

分别取1.5%、0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的标准工作液，按色谱条件进样分析，获得不同质量浓度下的吸光度，以质量浓度(B)对吸光度(A)进行线性拟合，回归方程为：A=1.604 4B+0.083 6，在0.15%～1.5%时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 7。

同时，用不含待测化合物的空白样品(加入丙烯腈标准溶液)进行检测，色谱峰高是噪声峰高的3倍(S/N=3)，所对应的质量浓度为最低检出限(LOD)；色谱峰高是噪声峰高的10倍(S/N=10)，所对应的质量浓度为定量检出限(LOQ)。此法的LOD和LOQ分别为0.093%和0.115%。

2.3 精密度与回收率

分别取0.2%、0.5%、1.0 %碳酸氢铵溶液各6份进行检测，计算回收率，结果见表1。由表1可知，回收率在99.8%～104.8%时，相对标准偏差在2.208%～3.606%。

表1 回收率和相对标准偏差

3 总结

本文按照紫外分光光度法进行了碳纤维水洗液中碳酸氢铵含量的研究。研究过程中，以全波长扫描得到碳酸氢铵最大吸收波长为207 nm，按照碳酸氢铵最大吸收波长，对不同质量浓度的标准溶液测试吸光度，得到标准曲线A=1.604 4B+0.083 6。所建立的紫外分光光度法检测碳酸氢铵含量，前处理简单、快速；加标回收试验表明，该方法准确度高，可满足碳纤维水溶液中碳酸氢铵的测定要求。