红外碳硫分析仪检验钢中超低碳、超低硫的准确性研究

杨 敏

本钢板材检化验中心，辽宁 本溪 117000

本钢炼钢厂8#铸机于2020年11月开工试运行，2021年计划年产量1000万t，其中品种钢占一半，而且大部分品种钢是超低碳、超低硫钢种，即碳含量WC＜0.01%、硫含量WS＜0.003%。要求使用红外碳硫分析仪对品种钢中的超低碳、超低硫进行分析检验，因此对红外碳硫分析仪的准确性、稳定性、及时性的要求越来越高。对此，文章针对如何提高红外碳硫分析仪的准确性加以讨论。

1 仪器与方法

1.1 仪器

CS844红外碳硫分析仪；坩埚预烧炉（美国力可公司）。

1.2 工作条件

稳压器：220V；载气：氧气，纯度99.6%，引入压力35psi±10%；动力气：氮气，引入压力40psi±10%；环境温度：15～35℃；相对湿度：20%～80%。

1.3 分析前准备

将陶瓷坩埚在1500℃的坩埚预烧炉里灼烧2h以上。对红外碳硫分析仪使用的化学试剂进行更换，保证反应充分。清理炉头、密封圈，进行漏气检查及环境检测使设备处于最佳状态。调整电子天平的水平位置。准备标准物质YSB C 20124a-2014、YSB C 11024-2011、GBW01148。

2 试验与结果

2.1 化学试剂的作用

稀土氧化铜的作用：从载气中除去碳氢化合物。

无水高氯酸镁的作用：除去水，变黄、结块时为失效状态。

镀铂硅胶的作用：使一氧化碳转化为二氧化碳，使二氧化硫转化为三氧化硫。

碱石棉的作用：吸收二氧化碳。

纤维素的作用：吸收三氧化硫。

脱脂棉的作用：除去灰尘。

举例说明：分析反应中硫设定的分析时间为35s，有时硫的分析时间会达到50～60s，甚至不终止。这时就要检查无水高氯酸镁试剂，发现有结块、变黄现象，就要更换无水高氯酸镁试剂和脱脂棉，更换后拖尾现象消失。因此化学试剂是否有效对分析结果存在影响，检验过程中应时刻保证试剂有效。

2.2 单点曲线校正与线性曲线校正的影响

对红外碳硫分析仪分别建立两条工作曲线，一条是只用标准物质YSB C 20124a-2014，即单点曲线；另一条使用标准物质 YSB C 20124a-2014、YSB C 11024-2011、GBW01148，即线性曲线。再分别使用三种标准物质进行曲线验证，每一种标准物质平行称量两次，取其平均值进行数据分析，结果如表1所示。

表1 单点曲线与线性曲线分析结果验证表 单位：%

从表1可以看出，单点曲线校正和线性曲线校正都能满足国家标准R，但是单点曲线数据集要比线性曲线数据集的离散程度大，因此单点曲线校正所分析元素含量要与标准物质含量相近才能保证分析数据的精密度高。

2.3 陶瓷坩埚的影响

用在1500℃坩埚预烧炉灼烧2h以上的陶瓷坩埚和直接取用的陶瓷坩埚，分别称量标准物质YSB C 20124a-2014（WC为0.0023%、WS为0.0036%）0.5000g进行数据分析，结果如表2所示。

从表2可以看出，在1500℃坩埚预烧炉灼烧2h以上的陶瓷坩埚的平均值更接近标准值，并且数据集的离散程度最小，因此陶瓷坩埚在1500℃坩埚预烧炉灼烧2h以上后使用才能保证分析数据的准确性高。

表2 陶瓷坩埚灼烧时间对分析结果准确度的影响 单位：%

2.4 试样称量质量的影响

用标准物质YSBC20124a-2014（WC为0.0023%、WS为0.0036%）分别称取0.5000g、0.3000g和0.8000g进行数据分析，结果如表3所示。

从表3可以看出，称样量为0.5000g时的平均值更接近标准值，并且数据集的离散程度最小，因此称样量为0.5000g时分析数据的准确性最高。

表3 试样称量质量对分析结果准确度的影响 单位：%

2.5 助熔剂的影响

称取标准物质YSB C 20124a-2014（WC为0.0023%、WS为0.0036%）0.5000g，分别加入助熔剂1.5000g、0.5000g和不加入助熔剂进行数据分析，结果如表4所示。

从表4可以看出，助熔剂为1.5000g时的平均值更接近标准值，并且数据集的离散程度最小，因此助熔剂为1.5000g时分析数据的准确性最高。

表4 助熔剂的加入质量对分析结果准确性的影响 单位：%

3 结论

（1）试样分析前要确认仪器状态完好，查看化学试剂是否有效且符合检验要求。

（2）单点曲线校正和线性曲线校正的准确性都很高。但是单点曲线校正只能测定与校正标准物质元素含量相近的品种钢，适合于生产线只生产一种品种钢时使用。线性曲线满足各种元素含量不同的品种钢测定，当生产线同时生产多种品种钢时，线性曲线校正就会更好地保证分析数据的准确性。单点曲线校正操作方便，节约成本。因此选择单点曲线校正还是线性曲线校正需要根据现场的生产实际进行操作。

（3）陶瓷坩埚要在1500℃的坩埚预烧炉灼烧2h以上后才可以使用，使坩埚中的杂质有效减少，空白值降到最低，达到使用要求，以免影响分析结果。

（4）称样量要保证0.5000g。

（5）助熔剂要达到1.5000g。

（6）文章所做实验用的是标准物质，因此在生产实际中要求制备的试样要清洁、无污物、无油、无潮、无长卷、无烧蓝。