ICP法测定水泥中砷元素检测方法浅析

李保军 徐文祥 轩红钟 肖慧丽 王莹

摘要：利用电感耦合等离子发射光谱仪测定水泥中的砷元素，按照微波消解法对水泥样品进行加热消解，实验过程中同样选取了盐酸、氢氟酸、高氯酸三种酸进行消解，同时考察了不同消解温度对砷元素的影响，并通过加标回收实验得到了三种酸的最佳加入量和水泥砷元素检测的最佳消解温度。

关键词：电感耦合等离子发射光谱仪  水泥  砷元素  微波消解法

随着水泥工业的发展，许多废弃物作为代替原料被广泛的应用于水泥生产，减少了资源消耗，有利于水泥行业的可持续发展。固体废物采用水泥窑进行共处置二次污染下，无害化具有一定经济效益[1-4]。同时，也带来了环境污染的问题。废弃物的种类繁多，其组分非常复杂，重金属等有害组分会随着废弃物和其它原材料被引入水泥窑中[5]。固体废物在水泥行业得到大量的应用。随着我国经济的发展、人民生活水平的提高、对身体的健康越来越重视。

水泥产品作为社会基础建设的主要材料，具有适用范围广，使用量大的特点。若水泥产品中重金属含量不符合标准，会导致大量危害人体健康和环境安全的重金属流入生活周边，利用盐酸-氢氟酸-高氯酸体系，在微波消解条件下对水泥中的砷含量进行测定具有一定的研究意义。

1、实验方法

1.1样品和试剂

（1）样品：水泥及原材料。

（2）浓盐酸：1.18～1.19g/cm3优级纯

（3）氢氟酸 优级纯

（4）高氯酸 优级纯

（5）国家有色金属及电子材料分析测试中心砷元素单标溶液，储备时间1-2年

1.2仪器和设备

（1）电子天平：分度值不大于0.1mg。

（2）等離子发射光谱仪（日本岛津）

（3）高纯氩气：纯度不低于99.99%

（4）微波消解仪：具有温度控制的升温程序（上海新仪）

（5）赶酸仪：控温精度达±1℃

（6）微孔滤膜，孔径0.45μm。

1.3实验方法

1.3.1方法原理

试样在盐酸-氢氟酸-高氯酸酸性介质中，将水泥样品中的砷在微波消解条件下进行释放，利用等离子发射光谱法进行样品中砷含量的检测。

1.3.2 实验最佳条件筛选

1.3.2.1盐酸的最佳加入量

根据单一变量原理，分别加入不同体积（0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的浓盐酸，氢氟酸3mL、高氯酸2mL，对水泥样品按照微波消解法进行消解，同时再称量等量的水泥样品加入砷元素的标准溶液，进行加标回收实验，实验数据如表一，通过分析加入量为3mL时，As元素的加标回收率最高。

1.3.2.2 氢氟酸的最佳加入量

分别加入不同体积（1mL、2mL、3mL、4mL、5mL）的氢氟酸，盐酸3mL、高氯酸2mL，对水泥样品按照微波消解法进行消解，同时再称量等量的水泥样品加入砷元素的标准溶液，进行加标回收实验，实验数据如表二，通过分析加入量为2mL时，As元素的加标回收率最高。

1.3.2.3 高氯酸的最佳加入量

分别加入不同体积（0mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的高氯酸，盐酸3mL、氢氟酸2mL，对水泥样品按照微波消解法进行消解，同时再称量等量的水泥样品加入砷元素的标准溶液，进行加标回收实验，实验数据如表三，通过分析加入量为2mL时较为合适，虽然4mL的高氯酸对应的加标回收率较高，考虑到高氯酸较难挥发，2mL的加入量较为适合。

1.3.2.4 微波消解温度的筛选

分别考察不同消解温度对水泥中As元素的影响，将微波消解的温度最高设置为（130℃、150℃、160℃、180℃），盐酸3mL、氢氟酸2mL、高氯酸2mL，对水泥样品按照不同的微波温度表四进行消解，同时再称量等量的水泥样品加入砷元素的标准溶液，进行加标回收实验，实验数据如表四，通过分析微波消解温度为150℃时，As元素的加标回收率最高。

2、实验结果分析

2.1 样品溶液的配制

称取约0.3g试样，按照最佳消解量及最佳消解温度，将样品进行消解，然后在赶酸仪上进行赶酸，赶酸温度为120℃，当样品变成粘稠状态时，将消解号的样品加入2mL的盐酸溶液（1+99），温热溶解残渣，冷却后转移至25mL容量瓶中，用适量的盐酸溶液（1+99）淋洗消解罐，将淋洗液全部转移至25mL容量瓶中，过滤用盐酸溶液（1+99）定容至标线，混匀，待测。

2.2 结果分析

我们通过对3组水泥样品的加标回收实验，证明该检测方法的可行性。

从表六中的数据可知，ICP法测定水泥样品1，2，3中的砷回收率范围在85.4～96.8%，结果较为满意。

结论

水泥样品中砷元素测定可通过盐酸-氢氟酸-高氯酸体系在微波消解条件下进行前处理，利用电感耦合等离子发射光谱仪进行检测，准确度高，误差较小，为水泥行业中砷元素的检测提供了一种可行的方法。

参考文献

[1]张霞，花明，黄启飞，等.固体废物水泥窑共处置技术的现状及发展[J].再生资源研究，2007（4）：37-40.

[2]赵娜娜，李丽，易爱华，等.POPs废物处置技术多目标决策筛选研究[J].中国水泥，2006（4）：45-49.

[3]朱雪梅，刘建国，黄启飞，等.固体废物水泥窑共处置技术应用及存在问题[J].中国水泥，2006（4）：45-49.

[4]Mokrzycki E，Uliase-Boche Czyk A，Sarna M.Use of alternative fuels in the Polish cement industry [J].Applied Energy，2003，74（1）：101-111.

[5]Trezza M A，Scian A N.Waste with chrome in Portland cement clinker production[J].J Hazard Materi，2007，147（1/2）：188-196.