环境空气降尘的测定方法验证

段秀娟 刘银银 高菲

摘要：实验室根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ168-2010》的要求对《环境空气 降尘的测定 重量法 GB/T15265-94》进行方法验证，验证参数包括人员、设备、检出限、精密度等，以确认本实验室具有开展此项目检测的能力。

关键词：降尘;重量法;方法验证

前言

作为第三方环境检测实验室，申请任一检测项目的CMA、CNAS资质必须根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ168-2010》及《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》对方法进行验证，本次进行方法验证的项目为《环境空气降尘的测定 重量法》。

1、适用范围

《环境空气 降尘的测定 重量法 GB/T15265-94》标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t/km2*30d。

2、原理

空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内经蒸发、干燥、称重后计算降尘量。

3.人员、仪器、试剂材料

此次方法验证人员均为持证上岗;所用仪器符合标准要求，经检定合格并在有效期内;所用试剂均符合标准要求。

4、原始测试数据

4.1 方法检出限

空白样品为与采样操作等量的乙二醇水溶液，不含待测物质。根据HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》中附录A，按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n（≥7）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.2） 和公式（A.3）计算方法检出限。

按照检出限约5倍、2倍的含量，准确称量石英砂0.0180g9组，0.0070g8组，分别加入降尘缸并加入60ml乙二醇、100ml蒸馏水。将缸内溶液和尘粒全部转入500mL.烧杯中，在电热板上蒸发，使体积浓缩到10～20mL，冷却后用水冲洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL.瓷坩埚中，放在塘瓷盘里，在电热板上小心蒸发至干，然后放入烘箱于105土5℃烘干，按上述方法称量至恒重。以称量结果减去烧杯和等量乙二醇水溶液蒸干后的重量为测定结果计算方法检出限。按照降尘缸内径为15cm，采集时间30天换算为环境空气降尘检出限。

本次方法验证检出限为0.05t/km2*30d，符合标准检出限为0.20t/km2*30d的要求。

4.2 方法精密度

对颗粒物含量0.1300g，0.0600g的样品分别进行6次平行测定，计算相对标准偏差。

本次方法验证相对标准偏差为0.46%～0.48%，在方法要求变异系数5%之内。

5、实际样品

5.1实际样品采集

按照方法要求，在**厂区布设采样点。集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60mL，蒸馏水100mL，放置到采样点。记录放缸地点、缸号、时间（年、月、日、时）。一月后收取降尘缸，取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间（月、日、时），罩上塑料袋，帶回实验室。

5.2实际样品分析

结论：

此次方法验证参加该方法的人员均经培训并持证上岗;实验室条件符合标准要求;电子天平、电热鼓风干燥箱经过检定合格;实验所用试剂纯度符合此方法要求。本次方法验证，检出限为0.05t/km2*30d;相对标准偏差分别为0.46%～0.48%，与方法标准相符，本实验室具备开展此项目的能力。