增黏剂对盾尾密封油脂性能影响的试验研究

谢宇飞， 王德乾， 廖剑平， 王 静

(1.中铁第五勘察设计院集团有限公司，北京 102600；2.中铁建华南建设(广州)高科技产业有限公司，广东 广州 510000；3.北京中铁新材料技术有限公司，北京 102600)

盾尾密封油脂是地下工程盾构法施工中盾尾密封的填充耗材，主要起到密封防水、润滑、防腐蚀的作用。就目前市场上通行产品来说，其构成主要由基料、溶剂、增黏剂、软化剂、增塑剂、增强剂、填充剂、增稠剂以及其它添加剂组成[1]。其中，基料是盾尾油脂最重要的基础材料，但对于单独由橡胶材料来提供黏性的盾尾密封油脂产品，其粘结强度明显不足，特别是初粘性不足[2]，因此为了增加其黏性，实际中经常需要添加树脂增黏剂等高分子材料进行配合。

增黏剂可以提高盾尾密封油脂的粘附性、抗水压密封性以及抗撕裂剥离能力，同时对产品的泵送性、稠度以及稳定性等性能指标也有影响[3]。目前，市场上常见的增黏剂类型有松香类树脂、萜烯类树脂、石油树脂、改性酚醛类树脂、橡胶类、树脂乳液等，本文综合盾尾密封油脂产品特性与生产工艺，在试验的基础上最终筛选出松香树脂138#、萜烯树脂T-100、浅色古马隆树脂、聚异丁烯四种材料作为试验用增黏剂材料[4]，旨在探究不同增黏剂对盾尾密封油脂粘附性、抗水压密封性、泵送性、表观粘度的影响。另外，课题组还进一步探究了同种增黏剂在不同用量下对盾尾密封油脂综合性能的影响和变化关系，以期为行业相关研究者提供部分借鉴，提升产品质量，给施工单位提供有效的数据支持和技术保障。

1 试验材料、仪器与测试方法

1.1 试验材料与试验仪器

松香甘油树脂138#，工业制品，郑州汉风化工；萜烯树脂T-100(分子量约2 000)，工业制品，智诚塑胶产品；浅色古马隆树脂，工业制品，清扬塑化产品；聚异丁烯(分子量约2 000)，工业制品，韩国大林产品。

捏合机(5 L)，速博雷尔；石油产品运动粘度计(SYD-265)，上海吉昌仪器。

1.2 自制试验仪器

1.2.1 泵送性测试仪

参照ASTM D1092标准，并结合毛细管流变仪设计原理，研制了新型用于定量测试盾尾密封油脂泵送性的毛细管流变仪[5](见图1)。该设备可定量测试盾构用盾尾密封油脂在恒温(0～50 ℃)、恒压(0.5～5.0 MPa)下的泵送性。

图1 泵送性测试仪

1.2.2 水压密封测试仪

借鉴欧洲专利抗水压密封测试装置的原理、美国专利中对盾尾密封油脂的漏水评价和日本提出的实验室3.5 MPa下不漏水的压力条件，设计并自制了抗水压密封测试装置[6]，如图2所示。该装置能测试0～8 MPa水压下盾尾密封油脂的抗水压能力。

图2 水压密封测试仪

1.2.3 抗水冲测试仪

研究设计了抗水冲测试仪，专门用于恒温恒压下定量测试盾构用盾尾密封油脂的抗水冲量[7]，如图3所示。该仪器采用独立的恒温储水箱用于储存人工海水，保证人工海水的清洁；采用独立的喷淋箱用于接收喷过油脂之后的人工海水与被冲掉油脂的混合液。

图3 盾尾密封油脂抗水冲专用仪器

1.3 增黏材料制备

将一定量配置好的溶剂依次加入到4个1 000 ml三口烧瓶中，设置加热温度130 ℃，待温度升至指定温度时，分别加入松香甘油树脂138#、萜烯树脂T-100、浅色古马隆树脂和聚异丁烯等四种不同增黏剂，充分加热搅拌至完全溶解，混合物呈透明液体状。搅拌完成后，将四种配置液分别放入4个固定容器中冷却、储存，做好标记。待常温静置2 d后，依次测量其运动粘度，若粘度(100 ℃)在5 000±200 mm2/s范围，则认为粘度一致，可作为备用增黏材料，否则须重新制备。

1.4 盾尾密封油脂的制备

按照既有“铁箭”牌盾尾密封油脂CRIA系列通用生产配方、生产工艺，依次将基料、溶剂、增黏材料、软化剂、增塑剂、增强剂、填充剂、增稠剂等既定物料按照顺序依次加入到5 L捏合机中搅拌混匀，捏合机油温设置80 ℃，料温设置70 ℃，搅拌频率设置15 Hz，搅拌时间40 min。若物料完全混匀，呈均匀膏体，则密封油脂制备完成，并按照试验目的进行编号和测试。

2 试验结果与分析

2.1 不同增黏剂对盾尾密封油脂性能影响

盾尾密封油脂在施工应用中最重要的四个性能分别为泵送性、抗水压密封性、抗水冲性和流动性[7]。关于各性能的指标选取和平衡至关重要。但就目前国内外发展状况来看，尚无相关行业标准，大部分企业借鉴法国CONDAT产品指标作为参考标准[8]。基于此，本文测试分析了添加不同增稠剂的盾尾密封油脂的相关工作性能指标，并将试验结果与法国CONDAT产品指标进行对照，以解决密封油脂制备过程中增粘剂的选取和用量问题。

2.1.1 对泵送性的影响

泵送性指标是指在1 MPa压力下每分钟盾尾密封油脂的挤出质量。在外界因素确定的情况下，影响泵送性的主要内因与产品体系的粘度和流变特性有关，产品粘度越大泵送性越差，产品流变特性越好泵送性越佳，二者相互矛盾。但优良的盾尾密封油脂同时具有良好的触变性，在一定的机械力作用下盾尾密封油脂的粘度变小，当机械力消失或减弱后产品粘度又恢复。而目前国内市场产品在触变性能上普遍欠缺，存在过度强调产品泵送性指标而牺牲部分粘性的现象。

泵送性测试样品试验条件：25 ℃下，1 MPa恒压下，恒温2 h，测试结果如表1所示。

由表1可知，松香树脂138#泵送性最佳，但锥入度明显偏大，油脂在使用中表现“偏软”，聚异丁烯与CONDAT油脂锥入度相近，泵送性略有差别。

2.1.2 对油脂表观粘度的影响

盾尾密封油脂的表观粘度是指在一定速度梯度下相应的剪切应力与剪切速率的比值，用以表征其黏度。在施工应用中，表观粘度的大小，直接影响盾尾密封油脂在密封油脂腔内填充饱满程度。一般来说，产品表观粘度越大流动性越差，在盾尾油脂腔内填充越不饱满，但表观粘度偏小，也容易造成油脂黏性、强度不足的现象，导致油脂从盾尾挤出。

表1 盾尾密封油脂的泵送性、流动性、抗水压密封性和粘附性

注：CRIA-P1采用松香树脂138#，CRIA-P2采用萜烯树脂T-100，CRIA-P3采用古马隆树脂，CRIA-P4采用聚异丁烯。

由表1可知，萜烯树脂T-100配方盾尾密封油脂表观粘度最大，说明其流动性较差，泵送性指标也证明此点。另外，聚异丁烯表观粘度与CONDAT产品指标最接近，流动性较佳。

2.1.3 对抗水压密封性的影响

抗水压密封性是盾尾密封油脂在实际使用中综合作用的体现，与盾尾密封油脂的各项性能指标都有直接或间接的联系。

抗水压密封性测试样品试验条件：25 ℃下、实验室6 MPa的测试水压，保持60 min，测试漏水量的大小。试验结果如表1所示。

由表1可知，聚异丁烯配方盾尾密封油脂抗水压密封性最佳，渗水量小于3 ml，与CONDAT产品相近。

2.1.4 对粘附性的影响

粘附性又称粘合性或粘着性，是指两个或两个以上物体接触时发生相互结合的力。在盾尾密封油脂实际应用中，因其特有的施工环境和作用方式，传统的测量方法很难得到有效的体现，本课题组结合现场应用和有关文献，提出了水冲流失量这一指标来表征盾尾密封油脂的粘附性能。

通过此次能源审计，全面掌握了上述企业的能源管理水平和用能状况，有效强化了政府对节能降碳工作的管理职能，同时也进一步提高了企业的节能降碳意识，助推企业加强节能管理、提高能源利用效率。

粘附性测试样品试验条件：0.28 MPa下，实验室38 ℃人造海水冲洗涂有油脂的钢板5 min，测试被水冲走的油脂的量占油脂质量的百分比。测试结果如表1所示。

由表1可知，聚异丁烯水冲流失量最少，为0.42%，抗水冲性能与CONDAT产品相近。

2.1.5 性能影响的对比分析

由以上测试结果，并与法国CONDAT产品各项性能对比可知，采用增黏剂聚异丁烯制备的盾尾密封油脂综合性能最佳，特别是抗水压密封性与流动性与CONDAT指标基本一致，水冲流失量与泵送性也基本相近。

2.2 不同含量增黏剂对盾尾密封油脂性能影响

通过上述试验，确定聚异丁烯为盾尾密封油脂的增粘剂，分别设置聚异丁烯含量为4%、6%、8%、10%、12%、14%，分析对比密封油脂的各项性能指标，试验结果如图4、图5所示。

图4 泵送性、表观粘度与聚异丁烯含量关系

图5 抗水压密封渗水量、水冲流失量与聚异丁烯含量关系

由图4可知，随着增黏剂含量的增加，盾尾密封油脂泵送性逐渐减小，参考CONDAT指标与现场应用参数可知，增黏剂用量4%～9%时泵送效果较佳。

由图4可知，随着增黏剂含量增加盾尾密封油脂表观粘度逐渐增大，流动性减小，参考CONDAT指标与现场应用参数可知，增黏剂用量6%～10%为使用流动性要求最佳区间。

由图5可知，随着增黏剂含量增加盾尾密封油脂抗水压密封能力呈先增强后减弱的趋势，当增黏剂用量7%～11%时渗水量低于4 ml效果较佳。

由图5可知，随着增黏剂含量增加盾尾密封油脂水冲流失量呈递减趋势，抗水冲能力逐渐增强，当增黏剂用量8%～14%时水冲流失量低于4%，盾尾密封油脂抗水冲性能较佳。

2.3 增黏剂不同性能指标的相互关系

(1)增黏剂选取最重要的指标是增粘效果以及与被增黏聚物的相容性，在盾尾密封油脂制备过程中，良好的相容性一方面确保了配方体系的稳定性，另一方面对增黏效果的提升也有明显作用。

(2)增黏剂的增黏效果越好，盾尾密封油脂的粘附性和抗水压密封性便越佳。此外，优良的增黏效果使得产品在配方设计中黏性物用量降低，有助于进一步提升产品的泵送性和流动性。

(3)增黏剂的用量是有一定限度的，一般随着增黏剂用量的增加，粘结力出现最大值，此后再增加则会适得其反。在盾尾密封油脂制备过程中，选择合适的增黏剂用量，对产品泵送性、流动性、粘附性、抗水压密封性等各项性能指标的提升有着非常重要的作用。综合试验数据，聚异丁烯用量8%～10%时盾尾密封油脂的各项性能指标最佳。

3 结束语

通过分析比较不同增黏剂对盾尾密封油脂性能的影响，从松香树脂138#、萜烯树脂T-100、浅色古马隆树脂、聚异丁烯四种增黏剂中选择出综合性能最佳的聚异丁烯作为备选增黏剂，并在此基础上进一步探讨了增黏剂用量与盾尾密封油脂泵送性、流动性抗水压密封性、抗水冲性能的关系，通过试验发现，当聚异丁烯用量为8%～10%时盾尾密封油脂各项性能指标最佳。