基于GC-MS法分析桂花浸膏中挥发性成分

2021-09-10毛华茹琳

科学与生活 2021年14期

毛华茹琳

摘要：为明确桂花浸膏中的挥发性香味成分，采用溶剂萃取法结合气相色谱-质谱技术对其进行定性、定量分析，共鉴定出96种挥发性物质，包括醇类、酮类、酯类、酸类、烷烃类、烯烃类、杂化类、酮类等化合物，其中醇类物质所占比例最大，为33.05%。其主要成分为β-紫罗酮（20.43%）、芳樟醇（16.37%）、3 -甲基-2，5-二酮（10.68%）、香叶醇（6.64%）、苯乙醇（3.83%）、亚麻酸（3.24%）等。

关键词：桂花浸膏;气相色谱-质谱联用（GC-MS）;香味成分;溶剂萃取

Abstract： In order to clarify the volatile fragrance components in Osmanthusfragrans extract， qualitative and quantitative analysis of Osmanthusfragrans extract was carried out by solvent extraction combined with gas chromatography-mass spectrometry technology. A total of 96 volatile substances were identified， including alcohols， ketones， and ketones. Esters， acids， alkanes， alkenes， hybrids， ketones and other compounds， of which alcohols account for the largest proportion， accounting for 33.05%. Its main components are β-ionone （20.43%）， linalool （16.37%）， 3-methyl-2，5-dione （10.68%）， geraniol （6.64%）， phenylethanol （3.83） %）， linolenic acid （3.24%）.

Keywords：Osmanthusfragrans extract; gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）; aroma components; solvent extraction

桂花是我国传统名花之一，不仅香气清新留长、清甜浓郁[1-3]，还具有良好的抗氧化性以及抑菌活性[4-7]，广泛应用在香精、食品、药材等工业[8-10]。目前，国内关于桂花中香味成分的报道多针对桂花鲜花，桂花香精、精油等，如杨秀莲[11]等研究表明新鲜桂花的主要香味成分為芳樟醇氧化物、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮等;徐继明[12]等研究表明桂花精油的主要香味成分为萜烯类、醇类、氧化芳樟类;付文雯[13]等研究表明表明β-紫罗兰酮为桂花香精的主要香气成分。

桂花浸膏属于桂花提取物的一种，提取过程简单且易于储存，可以很好地保持桂花的原有成分[14，15]，但关于桂花浸膏中的挥发性成分的研究鲜有报道[16]，因此本研究采用溶剂萃取法提取桂花浸膏的挥发性物质，并利用GC-MS对其挥发性成分进行分析、鉴定，为桂花浸膏的资源利用提供理论参考以及数据支撑。

1实验部分

1.1材料与仪器

桂花浸膏（武汉普洛夫生物科技有限公司）。

乙酸苯酯（≥98%，北京百灵威科技有限公司）;无水乙醇（≥99.9%，天津市大茂化学试剂厂）。

DT255超声波清洗机（德国Bandelin公司）;EL204型电子天平（感量0.0001g，瑞士Mettler Toledo公司）;7890B/5977B气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）。

1.2 实验方法

1.2.1标准工作溶液的配制

称取0.02g的乙酸苯酯标准品于100 mL容量瓶中，以95%乙醇为溶剂定容至刻度，配置成浓度为0.2448 mg/mL的标准溶液。

1.2.2样品前处理

称取0.1310 g桂花浸膏于5 mL的容量瓶中，以95%乙醇为溶剂定容至刻度，超声萃取20 min，过0.45μm有机滤膜，待上样进行GC/MS分析。

1.3气相色谱-质谱条件

1.3.1色谱条件

色谱柱：HP‒5MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 µm）;载气：氦气;载气流量：1.0 mL/min;进样口温度：280 ℃;进样量：1 µL;分流比：15׃1;升温程序：50 ℃，保持2 min，以8℃/min 的速率升温至280 ℃，保持25 min。

1.3.2质谱条件

离子源：电子轰击（EI）源;电子能量：70 eV;离子源温度：230 ℃;四极杆温度：150 ℃;传输线温度：280 ℃;电子倍增器电压：1994 V;扫描模式：全扫描;全扫模式下，采用NIST14 库检索，对样品进行定性分析确定未知物，采用峰面积归一化法进行半定量分析。

结果与讨论

由表1、图1可知，桂花浸膏中共检测出96种挥发性成分，包括醇类、酮类、酯类、酸类、烷烃类、烯烃类、杂化类、酮类、未知等化合物。其中检测出17种醇类化合物，总含量为1188.21 mg，在挥发性成分中所占比例最大，为33.05%，其中芳樟醇的含量最高，为568.51 mg/g;12种酮类化合物，总含量为1148.26 mg，占比为33.05%，其中β-紫罗酮的含量最高，为709.70 mg/g;14种酯类化合物，总含量为212.81 mg，占比为6.12%，其中亚麻酸乙酯的含量最高，为92.57 mg/g;3种酸类化合物，总含量为175.17 mg/g，占比5.04%，其中亚麻酸的含量最高，为112.57 mg/g;13种烷烃化合物，总含量为112.15 mg/g，占比为3.52%，其中正二十烷的含量最高，为43.45 mg/g;15种烯烃化合物，总含量为66.11 mg/g，占比为1.90%，其中庚二烯-1-烯的含量最高，为31.40 mg/g;4种酚类化合物，总含量为22.69 mg/g，占比为0.65%，其中4-乙基苯酚的含量最高，为11.69 mg/g;3种杂环化合物，总含量为15.04 mg/g，占比为0.43%，其中1-甲基-2-苯基吲哚的含量最高，为14.26 mg/g;仅（Z）-3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛1种酮类化合物，其含量为0.69 mg/g，占比为0.02%;14种未知化合物，总含量为523.41 mg/g，占比为15.06%。

3 结论

本文采用溶剂萃取-GC-MS法对桂花浸膏进行检测分析，共鉴定出了96种挥发性物质，其中包括醇类、酮类、酯类、酸类、烷烴类、烯烃类、杂化类、酮类等化合物，其中醇类挥发性成分在总物质中所占比例最大，为33.05%。

桂花浸膏的特征挥发性成分分析结果为β-紫罗酮（20.43%）、芳樟醇（16.37%）、3 -甲基-2，5-二酮（10.68%）、香叶醇（6.64%）、苯乙醇（3.83%）、亚麻酸（3.24%）、十六酸乙酯（1.35%）、亚油酸乙酯（1.04%）。其香气具有花香、果香、木香等香韵。

参考文献

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[3]田怀香，李凤华，吴艳，等. 电子鼻分析不同品种的桂花香气[A]. 中国香料香精化妆品工业协会.第十届中国香料香精学术研讨会论文集[C].中国香料香精化妆品工业协会：中国香料香精化妆品工业协会， 2014：5.

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