气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究

李亚茹 黃雅嶔 张政雄

茶叶内含有多种有机化合物，比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等，在提取农药残留情况时会同时萃取，这在很大程度上增加了样品制备的难度。本文以微量化学法为基础，配合使用固相萃取技术，构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。实验发现，该方法有操作简单、效果良好等特点。

一、实验部分

1.仪器和试剂。气相色谱仪（Shimaduzu GC-9MA），光度检测器/数据处理机（C-RA6）；微量化学试样处理仪；离心机（CNM-MST-1），混匀器。选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯；固相萃取柱（ENVI-Card）；有机磷农药标准试样。

2.色谱条件。选用30m×0.32mm×0.25N，m色谱柱（DB-17），选用氮气作为载气，对应流量3mL/min；检测器、进样口温度均是250℃；无分流实现进样，进样量μL；选用氮气作为尾吹气，流量同上；氢气、空气分别作为燃气、助燃气，流量分别是70mL/min、100mL/min；柱温箱均衡时间为3min。

3.具体检测操作流程。在低温条件下对茶叶进行去水分处理，利用粉碎机进行磨碎操作，过孔径1mm的筛网后获得样品，备用待侧。提取碎茶试样0.5g，将其放在容量是10mL的试管内，兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末，持续浸泡25min，安放在混匀器上充分混合均匀。用2mL乙酸乙酯进行提取，连续晃动2min，确保混合的均匀性，随后在2800r/min下连续处理3min，提取上清液。针对以上过程中形成的残渣，按照同样的流程再进行1次提取，对两次操作所得的提取液进行合并处理。用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理，而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱，用量以0.5g为宜，乙酸乙酯再次冲洗。采集所有的滤出液，将其安放在微量化试样处理仪上，在40℃条件下浓缩到0.5mL，利用气相色谱法进行分析。

二、統计与分析结果

1.方法检出限。利用3倍信噪比测算出方法检出限，10倍信噪比计算出方法定量限，结果提示以上方法表现出较高的适用性。回归方程的线性方程、方法检出限的范围分别是0.020-0.130μg/mL、0.005-0.010mg/kg。

2.方法的回收率与精准度。具体是将低、中、高浓度（对应的浓度分别是0.025、0.040、0.080mg/kg）的4种有机磷农药混合标准样依次添加至空白样内，严格依照相关程序对样品进行前处理，而后上机检查检测。对表1内统计到的数据进行分析后发现，加标回收率、相对标准偏差分别是80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。

本文构建了气相色谱法，用其检测了茶叶内有机磷农药残留量情况，该方法的方法检出限、加标回收率、相对标准偏差分别是0.005-0.010mg/kg、80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。通过实验研究可以初步认为气相色谱检测法有操作过程简单、可靠及稳定等特征，可以逐渐将其用于茶叶内多种有机磷农药残留情况的定量、定性分析中。（基金项目：第二批校引进人才科研启动项目，茶园土壤微生物族群研究与茶树生物防治益生菌开发和商品化，2020Y11，宁德师范学院生命科学学院。）

作者简介：李亚茹，在读本科生，女；研究方向：微生物与生物防治；

通讯作者：张政雄，男，博士，副教授；研究方向：微生物与生化。