气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用及维护

杨宝娟

摘 要：气相色谱-质谱联用仪因操作便捷、稳定性好，检测灵敏度高，而被广泛应用于农残检测的各个领域。本文讨论了气相色谱-质谱联用仪在农残检测方面的应用、基本构造、检测原理以及日常维护。

关键词：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）;农药残留;日常维护

在农作物的种植、生长过程中，农民为了防治病虫害或草害加大农药的使用，以获得好的产量和效益[1]。随着农药的广泛使用，农作物中的农药残留随之增加。

加强农药残留的检测，提升对农残检测仪器的应用[2]，可为当地居民的健康保驾护航，也可约束当地农民的用药意识，在一定程度上改善当地的农作物质量。

随着检测技术的进步，农残检测工作已得到了全面的发展。具备气相色谱仪（GC）高分辨率和质谱（MS）高灵敏度的气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）被广泛应用于农残检测，在农残检测中占据着越来越重要的地位[3]。气相色谱-质谱联用仪需要不定期进行维护的精密仪器，因此在使用过程中，工作人员应严格按照仪器操作规程规范操作，以得到更加准确、可靠的实验数据。

1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在农残检测中的应用

气相色谱-质谱联用仪有2种扫描模式，即全扫描模式与选择离子扫描模式。以赛默飞世尔ISQ130345为例，探讨气相色谱-质谱联用仪的2种扫描模式在农残检测中的应用。使用GC-MS进行农残检测时，在质谱方法设置中选择的数据采集方式不同，检测方法也会不同。

全扫描模式通过设定一个质量范围，先对未知化合物进行定性，再通过谱库进行分子量匹配，进而精准确定目标化合物，一般用作定性检测;选择离子扫描模式主要用于农残的痕量测定，通过采集目标化合物特征明显的有效离子来提高检测速率及灵敏度[4]，通常用作定量检测。

在农残检测中，一般先用全扫描模式对不同浓度的农药标品进行定性，确定目标化合物的保留时间，在确定的保留时间下采用选择离子扫描模式，根据各化合物的保留时间采集其特征离子，最后通过分析出峰时间及相应的离子丰度进行数据分析[5]，实现对目标化合物的定性、定量检测。

2 气相色谱-质谱联用仪概述

GC-MS可快速分离、鉴定复杂组分中的目标化合物，具有极高的抗干扰能力，可批量检测样品中的多種农药残留，对农作物质量、环境保护和人们的饮食健康具有重要的实际意义，因此在食品、药品、乳制品等领域得到广泛应用[6]。

2.1 GC-MS的基本构造

目前，市面上GC-MS的型号众多，但其构造基本一致。以赛默飞世尔ISQ130345为例，一台完整的GC-MS由气相色谱系统、质谱系统以及仪器控制和数据处理系统3部分构成。

气相色谱系统主要包括载气装置、进样器、色谱柱和恒温器，是将化合物实现分离的工作区域;质谱系统主要包括离子源、质量分析器和检测器;仪器控制和数据处理系统通过xcalibur软件设制实验方法、样品序列、处理方法以及定性和定量数据分析。

质谱真空系统是待测样品进入质谱后充分离子化的保障，质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在真空状态下工作，一方面真空可减少样品本底的干扰，另一方面真空环境可降低不必要的分子-离子反应，保证实验数据的准确性。

2.2 GC-MS的工作原理

样品经过一系列前处理后，由自动进样器注射到气相色谱仪工作系统，将目标物和洗脱物进行分离。分离后的样品通过传输线接口到达质谱MS系统，在接口传输线实现气相色谱出口压力与离子源处压力相匹配，同时将气相色谱流出的载气排出，使被测样品浓缩后进入离子源。离子源将接收到的被测组分经过能量为70 eV的电子流轰击下，形成带正电荷的离子，正电荷的离子进一步被裂解成各种碎片离子、中性离子或游离基。在电场作用下，正电荷的离子被加速、聚集，最后进入四极杆质量分析器。质量分析器带有直流电压和一定频率的交流电压，在电场作用下只有质荷比m/z在一定范围内的M+才能通过四极杆分析器，进而到达检测器进行分离和检测。检测器将通过的离子束转变为电信号，并将电信号放大，然后得到相应的色谱图和质谱图。

3 GC-MS在农残检测使用中的维护

GC-MS作为一台精密度较高的仪器，在使用过程中应重视仪器的日常维护和定期维护，保持仪器的准确度和精密度，降低设备的损坏或损耗，提高设备的使用寿命。

3.1 进样器（aS1310）的维护

定期清洗进样针，避免其在使用一段时间后因干涩而出现断针或堵塞的现象。卸载进样针时应切断电源，旋松固定进样针的螺栓后取下。进样针置于有机溶剂超声3～5 min，

烘干后再安装。安装前先断电，将针头放入针架下方小孔，旋紧螺栓即可。接通电源后，进样器进入自检，自检完成后归位。

3.2 气相色谱仪（Trace1310型）的维护

Trace1310型气相色谱仪的日常维护包括更换气相色谱仪的进样口隔垫和衬管。隔垫在使用多次后会漏气，衬管在使用一段时间后变脏。Trace1310型气相色谱的定期维护包括：老化色谱柱、更换色谱柱以及更换载气过滤装置。老化和更换色谱柱可提高仪器灵敏度，更换载气过滤装置可去除载气中的水汽，提高载气纯度。

3.3 质谱（ISQ型）的维护

质谱的日常维护包含开关机，质谱检漏以及离子源的清洗和更换。质谱漏气可大大降低质谱的灵敏度和准确性，常见的漏气点发生在放空阀或传输线螺帽处[7]。同样，随着仪器的使用，离子源会聚集越来越多的污染物，因此需定期清洗或更换离子源。质谱的定期维护包含添加校正液、清洗滤网以及更换泵油。校正液是GC-MS调谐的基准物质，一般一年添加一次。清洗过滤网可降低质谱故障的发生率。机械泵泵油中会出现很多气泡，此时进行振气操作可除去气泡和杂质;若观察到泵油的颜色发生变化，则需要更换新的泵油。

4 结语

随着人们食品安全意识的增强，农残检测已成为一项备受关注的社会性工作。气相色谱-质谱联用仪因其分离度好、灵敏度高，而在农药残留检测领域被广泛应用，发挥着不可替代的作用。同时，其作为一台精密仪器，在使用和维护上，是综合性较强的工作。仪器使用人员应做好基本维护，维持仪器在最佳使用状态，提高设备利用率，延长使用寿命，以精准的检测数据促进食品安全工作的进展。

参考文献

[1]黎洪霞，晏嫦妤.茶叶农药残留研究进展[J].广东茶叶，2017（3）：6-9.

[2]韩晔华，张艳芬，刘虎威.色谱质谱技术在食品安全分析检测中的应用[J].食品安全质量检测学报，2016，7（4）：1578-1586.

[3]高利芳，陈如登，郭辉，等.气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用[J].福建农业科技，2015（8）：73-75..

[4]周新宇.气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用和常见问题[J].中国战略新兴产业，2019（20）：139.

[5]白雪.气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题[J].江西农业，2018（16）：114..

[6]李晓娟，彭涛，陈冬东，等.质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展[J].农药学学报，2011，13（6）：555-567.

[7]郭丽，潘英，亢锐.气相色谱-质谱联用仪的日常维护[J].计量与测试技术，2011，38（7）：4-5.