低糖天冬蜜饯的工艺比较研究
2021-09-04陈姣浇吕向阳周润芝唐志康
◎ 陈姣浇,彭 凌,吕向阳,周润芝,朱 艳,文 瑜,唐志康
(1.西南科技大学 生命科学与工程学院,四川 绵阳 621010;2.四川省内江市农科院中药材研究所,四川 内江 641000)
天冬(Asparagus cochinchinensisL.),百合科植物天门冬的块根,含天冬酰胺、瓜氨酸、丝氨酸等近20种氨基酸,低聚糖Ⅰ~Ⅶ,以及多种螺旋甾甙类化合物天冬甙,5-甲氧基-甲基糠醛等[1]。天冬性寒,风味甘甜略带苦,具有滋阴清热、滋润肺、滋补肾的作用,多用于治疗阴虚发热、肺痈、肺干咳、乏力咳嗽、津渴失眠、内热口渴、肠燥便秘及白喉等病症[2]。目前,天冬主要有饮片、饮膏、蜜饯等制品。内江市作为“中国天冬之乡”,拟恢复和扩种天冬,着力打造标准化生产示范基地,大力开发天冬系列新产品,亟待推进新产品研发进程[3]。由于天冬随着种植时间的延长,其人工去皮难度越来越大,且伴随损耗率增加,机械去皮终将取代人工去皮。改善天冬加工产业,降低传统天冬蜜饯的含糖量[4],革新工艺,对实际生产具有重要意义。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
天冬:采购于内江市东兴区;果葡糖浆、蔗糖、木糖醇、柠檬酸、无水氯化钙、氯化钠、L-抗坏血酸、葡萄糖、氯化镁(AR)、十二水合磷酸氢二钠、氢氧化钠、九水硝酸铝(分析纯≥96.0%)、亚硝酸钠(分析纯≥99.0%)、浓硫酸(分析纯≥99.5%)、氨水、正丁醇、95.0%~98.0%高氯酸及65.0%~71.0%蒽酮、果胶酶(10万U·g-1)、纤维素酶(1万U·g-1)。
1.2 仪器与设备
BSA223S电子天平(0.001 g),赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;UV752紫外分光光度计,上海佑科仪器仪表有限公司;RE52-AA旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;HH-WO-2L升降油浴锅,巩义市予华仪器有限公司;WFJ7200可见分光光度计,尤尼柯(上海)仪器有限公司;C21-FK2101多功能电磁炉,广东美的生活电器制造有限公司;B-260恒温水浴锅,上海亚荣生化仪器厂;X3-233微波炉,美的X3-233平板式变频光波炉;CJ-040B超声波清洗机,深超洁有限公司;SHB-ⅢA多用循环水真空泵,北京科伟永兴仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱,上海琅杆实验设备有限公司。
1.3 分析方法
1.3.1 去皮处理感官评价
天冬去皮的难易受天冬的生长年份、新鲜度、饱满度等影响,去皮质量反映天冬的损耗率高低,细则见表1。
表1 去皮感官评价表
1.3.2 产品评价
感官评定细则参考GB 14884—2016制定。由专业品评员10人按照表2对天冬蜜饯进行评分,取平均值,并重复验证。
表2 天冬蜜饯感官评定表
1.3.3 成品分析
多糖:采用硫酸-蒽酮法进行含量测定;总黄酮:采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠在493 nm处比色法测定;总皂苷:采用高氯酸显色法测定,在397 nm处测定吸光值;总糖:参照GB/T 10782—2006执行,A620平均值在标准曲线上查出葡萄糖的含量(µg);水分:参照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》(GB 5009.3—2016)执行。
1.4 试验设计
1.4.1 工艺流程低糖天冬蜜饯制作工艺流程:天冬→去皮→去芯→硬化、护色→渗糖→干燥→成品→包装。
1.4.2 预处理
选取新鲜饱满的内江天冬,洗净备用。采用不同方式去皮,通过工艺损耗率、感官评分等观测去皮 效果[5-6]。
(1)直接热烫去皮。分别称取50 g的天冬,将其放入沸水中烫漂5 min、10 min、15 min、20 min和25 min,观测热烫时间对去皮效果的影响,并在550 nm下测烫漂液吸光值变化。
(2)碱液去皮。①碱液浓度。分别称取10 g天冬,在70 ℃下,将其放入质量分数为0.5%、0.7%、0.9%、1.1%和1.3%的NaOH溶液中加热10 min。记录不同浓度热碱的去皮效果。②温度。分别称取10 g天冬,在60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃下,在浓度为0.9%的NaOH溶液中浸泡10 min。记录去皮效果的影响。③时间。分别称取10 g天冬,在70 ℃的0.9% NaOH热碱液中,浸泡5 min、10 min、15 min、20 min和 25 min。观察不同加热时间对去皮的影响。
(3)酶解去皮。①料液比。酶浓度0.35%,果胶酶∶纤维素酶=1∶2,酶解温度40 ℃,pH为4, 酶解时间2 h,考察1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和 1∶5(g·mL-1)的料液比对去皮效果的影响。②酶浓度。天冬∶酶解液=1∶3,果胶酶∶纤维素酶=1∶2,酶解温度40 ℃,pH为4,酶解时间2 h,设为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%的酶浓度,考察酶浓度对去皮效果的影响。③复合酶配比。料液比=1∶3,酶浓度0.35%,酶解温度40 ℃,pH为4,酶解时间2 h,探讨果胶酶∶纤维素酶分别为1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5和1∶3时,对去皮效果的影响。④酶解温度。料液比=1∶3,酶浓度0.35%,果胶酶∶纤维素酶=1∶2,pH为4,酶解时间2 h,分析酶解温度30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃和50 ℃时,对去皮效果的影响。
(4)冷冻热烫去皮。称取50 g天冬,将洗干净的天冬预先在-18 ℃以下分别速冻30 min、60 min、90 min、120 min和150 min后,放入沸水中烫漂 5~10 min,记录冷冻处理对热烫去皮时间带来的影响效果。
(5)渗糖工艺。天冬蜜饯渗糖前需使用乳酸钙或柠檬酸钙等硬化处理,再用焦亚硫酸钾、异抗坏血酸、植酸等护色[7],最后采用3种不同渗糖工艺进行效果比较,混合糖液为20%蔗糖+15%果葡糖浆+5%功能性低聚糖。
1.4.3 微波渗糖
①微波功率。料液比为1∶4,处理时间3 min,浸糖时间4 h,考察微波功率(A)分别为100 W、200 W、300 W、400 W和500 W时,对渗糖效果的影响[8-15]。②微波时间。料液比为1∶4,功率为400 W,浸糖时间 4 h,微 波处理时间(B)分别为1 min、3 min、 5 min、7 min和9 min时,对渗糖效果的影响。③料液比。微波功率400 W,处理时间3 min,浸糖时间4 h,考察料液比(C),即天冬∶渗糖液为1∶1、1∶2、1∶3、1∶ 4和1∶5时,对渗糖效果的影响。④浸渍时间。料液比为1∶4,处理时间3 min,功率400 W,考察浸渍时间(D)分别为1 h、2 h、3 h、4 h和5 h时,对渗糖效果的影响。
1.4.4 超声波辅助渗糖
①料液比。超声波功率400 W,处理时间60 min, 浸糖4 h,维持40 ℃,考察料液比即天冬∶渗糖液分别为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5时,对渗糖效果的影响。②超声波功率。料液比1∶4,处理时间60 min,浸糖时间4 h,维持40 ℃,考察超声波功率分别为100 W、200 W、300 W、400 W和500 W时,对渗糖效果的影响。③处理时间。超声波功率400 W, 料液比1∶4,维持40 ℃,浸糖时间4 h,考察处 理时间分别为30 min、60 min、90 min、120 min和150 min时,对渗糖效果的影响。④温度。浸糖时间4 h,超声波功率400 W,料液比1∶4,处理时间 60 min,处理温度分别为20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃对渗糖效果的影响[13]。
1.4.5 真空渗糖
①料液比。真空度0.09 MPa,处理时间60 min, 浸糖4 h,维持40 ℃,考察料液比分别为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5对渗糖效果的影响。②真空度。料液比1∶4,处理时间60 min,浸糖时间4 h,维持40 ℃,考察真空压分别为0.03 MPa、0.06 MPa、 0.09 MPa、0.12 MPa和0.15 MPa对渗糖效果的影响。③处理时间。真空压0.09 MPa,料液比1∶4,维持40 ℃,浸糖时间4 h,考察处理时间分别为30 min、60 min、90 min、120 min和150 min对渗糖效果的影响。④温度。浸糖时间4 h,真空度0.09 MPa,料液比1∶4,处理时间60 min,考察处理温度分别为20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃对渗糖效果的影响[8,10]。
1.4.6 正交优化试验
基于单因素实验比较,筛选出表现较优的工艺进行正交优化试验。将优化实验制取而得成品与当地传统工艺内江蜜饯进行多糖、总皂苷、总黄酮测定。
1.4.7 实验数据统计分析
使用Excel、SPSS 26.0对数据进行统计与分析。
2 结果与分析
2.1 预处理结果
2.1.1 热烫时间对去皮的影响结果
由图1可知,随着沸水烫漂时间的增长,去皮难易程度降低,损失率减少;当时间达20 min以后时,天冬肉质变软绵,损失率增大,烫漂液中溶出物增加,吸光值增大。
图1 热烫时间对去皮的影响结果图
2.1.2 碱液去皮法的影响结果
由图2可知,碱液浓度的变化与损失率呈一定相关性,当碱液浓度在0.9%~1.3%时,损失速率相对变缓。由图3可知,加热温度与损失率呈一定相关性,当加热温度在80~100 ℃损失速率相对变缓。由图4可知,加热时间在15 min以后,去皮损失率相对趋于稳定,但溶出物不断增大。
图3 温度变化对碱液去皮的影响结果图
图4 加热时间对热碱去皮效果的影响结果图
2.1.3 酶解去皮法的影响结果
由图5可知,复合酶的料液比与损失率呈现先降后升的趋势,在料液比1∶3时,损失率变化相对最小。由图6可知,复合酶的浓度与损失率呈现负相关,当酶总量在0.4%~0.5%时,其损失率减少明显放缓。由图7可知,复合酶的配比与损失率呈负相关,在配比为1∶2.5左右,损失率明显变缓。由图8可知,当温度在45 ℃左右时,损失率降低明显变缓。
图5 复合酶的料液比对酶解去皮的影响结果图
图6 复合酶的浓度对酶解去皮的影响结果图
图7 复合酶的配比对酶解去皮的影响结果图
图8 复合酶的加热温度对酶解去皮的影响结果图
2.1.4 冷冻处理时间对冷冻热烫去皮的影响
由图9可知冷冻处理时间与损失率呈负相关,经过-18 ℃冷冻处理后的天冬再进行沸水热烫处理,效果优于直接热烫去皮。
图9 冷冻处理时间对冷冻热烫去皮的影响结果图
2.1.5 4种去皮工艺影响的比较
综合上述,比较4种去皮工艺对天冬预处理感官评价和损失率的影响,对天冬预处理影响效果依次为:冷冻处理>热烫去皮法>酶解去皮法>热碱去皮法,其中温度的变化对各处理方法也有着较大的影响。
2.2 不同工艺对天冬渗糖效果的影响
2.2.1 微波处理
根据感官综合评定,渗糖结果如图10,微波处理时不同因素的影响顺序为:浸糖时间>微波处理时 间>料液比>微波功率,梯度3~梯度5表现较好。
图10 微波处理对天冬的渗糖效果图
2.2.2 超声波处理
如图11,超声波处理的不同因素对天冬蜜饯渗糖效果的综合影响次序:温度>料液比>超声波功率>超声波处理时间,梯度3~梯度5表现较好。
图11 超声波辅助处理对天冬的渗糖效果图
2.2.3 真空处理
结合感官综合评分,如图12,真空渗糖处理对天冬蜜饯的影响次序:温度>真空度>真空处理时间>料液比,梯度3~梯度5表现较好。
图12 真空处理处理对天冬的渗糖效果图
根据上述渗糖效果,参照表2,3种渗糖方式对天冬的感官综合评分无显著差异,但微波渗糖有较大的优越性,能使天冬内部水分迅速汽化且形成不易封闭的渗透通道,从而使外部糖液迅速渗透到天冬组织,考虑经济效益以及快速达到渗糖平衡[16-17], 故本实验最终选择微波渗糖技术,即微波功率A 300~500 W,微波处理时间B在3~5 min,料液比C在1∶3~1∶5,浸糖时间3~5 h,经正交优化试验,确定最优工艺参数。
2.3 正交优化试验
根据单因素实验基础进行L9(34)正交优化试验,正交试验水平因素见表3,试验结果见表4。最优组合均表达A2B1C2D3。即微波功率400 W、微波处理时间 3 min、料液比1∶4,浸糖时间5 h。
表3 正交试验水平因素表
表4 正交试验结果表
对2年生天冬进行低糖蜜制,干燥时间2~4 h后,与内江本地生产且贮藏了半年的高糖蜜饯进行比对分析,结果见表5。由表可知自制低糖蜜饯含糖量较低、不足内江蜜饯的一半,能很好满足健康以及糖尿病患者的需求,且多糖含量较内江蜜饯高,有较好的保健功效,但总黄酮偏低,与加工制品的含水量有关,总体上微波干燥蜜饯品质较好。
表5 自制低糖天冬蜜饯与内江蜜饯的对比分析表
3 结论
不同地域、不同生长年份的天冬存在一定的品质差异,随着生长年份的增加,去皮难度不断增加。本实验通过对直接热烫去皮、碱液去皮、酶解去皮、冷冻热烫等去皮工艺的比较,发现经短期冷冻热烫法优于直接热烫去皮和热碱去皮。但随冷冻时间的延长,天冬质地变得软绵,故冷冻时间应控制在≤150 min,另外去皮时产生的工艺损耗率与温度、浸泡时间、碱液浓度、酶制剂等都有一定相关性。
本实验的微波渗糖处理效果较显著,微波处理时,不同的条件改变都对低糖天冬蜜饯的感官有影响,影响次序为:微波功率>料液比>微波处理时间>浸糖时间;不同条件也会改变低糖天冬蜜饯的含糖量,影响次序为:微波处理时间>浸糖时间>微波功率>料液比。综合考虑优化工艺条件:在料液比为1∶4、浓度为20%蔗糖+15%果脯糖浆+5%功能性低聚糖,400 W微波处理时间3 min,再浸泡糖液5 h。此时低糖天冬蜜饯的含糖量为34.38%~36.70%、多糖120.69~178.96 mg·g-1、总 皂 苷3.88~6.85 mg·g-1,总黄酮0.41~0.53 mg·g-1,水分26.8%~30.2%。基于保留成品口感的考虑,低糖天冬蜜饯含水量较高,故保藏是一个瓶颈问题,有待进一步试验完善。