新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备探讨

赵德云

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心，新疆乌鲁木齐 830026）

萤石又称氟石，自然界中常见的一种矿物，可以与其他多种矿物共生，是化学元素氟的主要来源，由于氟原子独特的化学性质，用途无法替代，应用领域涵盖冶金、化工、新材料、国防、光学等行业，对国民经济和社会发展具有重要影响[1-3]。萤石矿样品的制备一般按照中粗碎（2～5 mm，即4～10目）、中碎（0.84～1.00 mm，即18～20目）和细碎（小于0.074～0.097 mm（即小于160～200目）。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序，即可满足要求[4]。新疆卡尔恰尔萤石矿按照中制备，出现均匀性较差、测试结果不稳定等问题，严重影响了分析测试质量。本文通过岩矿鉴定和样品制备流程试验相结合的方法，进行综合分析判断后，确定了新疆卡尔恰尔萤石矿样品的制备流程，保证了制备完毕的样品有较好的代表性和均匀性，该流程在新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备中应用，样品制备合格率达到规范要求[4]。

1 矿石性质

新疆卡尔恰尔萤石矿赋矿岩石的岩石类型主要为碎粒碎斑大理岩，萤石平均含量41.6%，全部萤石颜色呈紫色，根据萤石的结构可以将萤石分成三类。

一类粗粒颗粒的萤石，颗粒之间可见低温热液形成的石英分布，如图1所示。

图1 充填于萤石颗粒之间的次生石英

二类碎粒集合体萤石，集合体中可见磷灰石的碎粒，如图2所示。

图2 萤石中包裹的碎粒磷灰石

三类可见动态重结晶结构，颗粒之间分布碎粒方解石颗粒集合体，如图3所示。

图3 碎粒萤石和碎粒方解石

前两类萤石按照此流程制备，出现部分样品结果不满足规范要求的现象。本方法通过试验总结了适合卡尔恰尔萤石矿的样品制备流程方法，所有送检样品均制备至中碎<20目后再进行缩分，检测结果满足规范要求。

2 样品加工流程试验

2.1 样品制备

取卡尔恰尔萤石矿样品2件（A、B），使用颚式破碎机粗碎，按照相关标准混匀、四分法缩分，分三份进行制备[4]。

方案一：一份样品进行堆锥混匀、四分法缩分，留取三份约100 g样品A（A1、A2、A3）和样品B（B1、B2、B3），按前法细碎至小于0.075 mm，备用。

方案二：一份样品用辊式破碎机进行中碎（过一遍对辊），堆锥混匀，用四分法缩分，留取3份约100 g样品A（A4、A5、A6）和样品B（B4、B5、B6），用球磨机（玛瑙罐）进行细碎至小于0.075 mm，备用。

方案三：另一份样品用辊式破碎机进行中碎，第一遍较粗，可将对辊间距调小，再过一遍对辊，将样品全部加工至小于0.84 mm，堆锥混匀，四分法缩分，留取3份约100 g样品A（A7、A8、A9）和样品B（B7、B8、B9），用球磨机（玛瑙罐）进行细碎至小于0.075 mm，备用。

2.2 样品测定结果分析

取卡尔恰尔萤石矿样品2件（A、B），分别按3个方案进行样品制备，同一样品平行检测3次，检测结果的相对偏差满足规范要求。

按方案一进行样品制备，样品A和B分别留取3份的检测结果，均为最大值与最小值相对偏差大于相对偏差允许限。

按方案二进行样品制备，样品A与B分别留取3份的检测结果，最大值与最小值的相对偏差在允许限附近，超出允许限的概率较大。

按方案三进行样品制备，样品A与B分别留取3份的检测结果，最大值与最小值的相对偏差均小于允许限较多，满足规范要求[4]。

方案三适合卡尔恰尔萤石矿样品制备。

方案检测结果如表1所示。

表1 3个方案检测结果 单位：%

X1、X2、X3分别表示平行3次检测结果；RD1为X1最大值与最小值的相对偏差；相对偏差允许限为X1～X3最大值与最小值的相对偏差允许限；RD2为方案中3件样品检测结果平均值最大值与最小值的相对偏差。

3 新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备过程

根据该矿区矿石特点，经过反复试验，确定样品加工制备的主要过程，如图4所示。

图4 新疆卡尔恰尔萤石矿样品制备流程

（1）烘样。

将潮湿样品置于烘箱中，在（105±5）℃条件下烘干。

（2）粗碎。

将烘干的样品进行称重，全部使用颚式破碎机对样品进行破碎，破碎后样品粒度为2～5 mm，即4～10目，破碎时须将所有的试样全部破碎到规定粒度以下。

（3）中碎。

粗碎后的样品全部使用对辊破碎机进行破碎，破碎后粒度为0.84 mm，即20目。

（4）混匀和缩分。

将中碎后的样品全部倒入缩分台中，采用圆锥法进行混匀，混匀后采用四分法进行缩分，缩分至100 g左右（按切乔特公式计算，k值为0.1～0.2），并留取副样约300 g。

（5）细碎。

细碎是影响制样代表性的主要因素之一。细碎的关键是将矿石最大限度破碎，增强制样代表性，提高分析结果的准确度和精密度。将缩分后100 g左右的样品使用球磨机进行破碎（先取样进行破碎时间试验），破碎后样品分为两份，分别作为分析试样和分析副样。

4 结语

新疆卡尔恰尔萤石矿通过该样品制备流程，投入生产后取得了较好的效果，保证了样品的均匀性、代表性，样品制备合格率满足规范的要求，可以应用于生产。