气相色谱仪常见故障分析与日常维护

吕 瑨

（华南师范大学 分析测试中心，广东广州 510631）

气相色谱仪是食品安全、医药制造、环境监测、农业生产、卫生监督等多个领域普遍适用的检测仪器，具有分离效率高、精度高、操作便捷等优势。气相色谱仪的检测原理为：利用载气将试样组分带入到色谱柱，试样组分会随着载气进入色谱柱，经过吸附、脱附等一系列作用实现组分分离，不同组分移动速度不同，因此进入检测器的时间有差异，数据处理及记录系统以此为基础形成色谱图，并根据组分的峰面积与保留时间对试样组分进行定性与定量分析。

在气相色谱仪使用过程中，仪器易出现不同类型的故障，故障会影响定量定性分析的精度和准确度，及时辨识仪器故障，排查解决故障，可以提高气相色谱仪的检测效率。因此，对气相色谱仪常见的故障和相应的排障措施进行梳理总结，将实验室日常使用和维护进行归纳，提高气相色谱仪的使用维护技术。

1 气相色谱仪常见故障及排障方法

气相色谱仪是分离、分析多组分混合物成分的重要仪器，其工作原理为先分离，再监测，具有大型、精密的特征。从气相色谱仪分析系统（如图1所示）来看，其系统组成结构复杂，子系统较多，故障定位及排障难度较大，因此需要不断从维护保养工作中总结经验，以缩短故障解决时间，提高排障效率。

图1 气相色谱仪分析系统结构图

1.1 气路系统常见故障及排障方法

如图2所示，气相色谱仪气路系统主要由载气钢瓶、减压阀、净化干燥管、针型阀、流量计、压力表、进样器、色谱柱、检测器、放大器、温度控制器、记录仪构成，组件繁多，一个组件出现故障都会影响气路系统的稳定性。气路系统常见故障包括流量调节故障、气路泄漏故障。

图2 气相色谱仪气路系统示意图

流量调节故障具体表现为流量在规定时间内没有达到预定值、流量过大、流量不稳定。该故障产生的主要原因可能为3个方面：①气路漏气，因此要采用听声辨位、皂液检漏的方式仔细检查色谱柱、载气瓶等需要气路衔接的关键组件是否有漏气现象，如果确定故障位置就需要更换相应组件；②稳压阀问题或接头堵塞，需要将过滤器接头拧开，如果无强气流涌，则极有可能为过滤器入口前后堵塞，只需清理相应位置即可。如果有强气流涌出，则极有可能为稳压阀问题，需要按照说明书对其进行清理，故障仍未排除则需要更换减压阀或阀座；③柱前气路堵塞，需要利用分段试堵法进一步判断气路堵塞的具体位置并清除堵塞。流量调节故障诊断与排障流程如图3所示。

图3 气相色谱仪气路系统流量调节控制诊断流程图

气路泄漏故障具体表现为气路整体泄漏或气路接口泄漏。其中，气路整体泄漏故障需要利用检漏法对其进行排除。对于有明显声音的气路整体泄漏，可直接采用听声辨位法；对于声音微小的气路泄漏可以堵住气路接口，观察流量计转子状态，以判断泄漏位置；对于极为不明显的气路整体泄漏，需要将气路出口堵住，并观察压力表，如果压力表示数在30min内下降幅度小于5kPa，则表明气路整体无泄漏故障。气路接头泄漏故障可用电子检漏仪检测，也可采用皂液检漏、乙醇检漏等方式对小体积组件进行检测，但检测后需要对其进行清洗与烘干。

1.2 进样系统常见故障及排障方法

气相色谱仪进样系统常见故障包括填充柱故障及毛细柱故障。填充柱故障分析见表1所示。

表1 气相色谱仪进样系统填充柱故障分析

毛细柱故障具体表现为分流进样产生附加峰，主要由分流导致，具体故障现象、原因、解决方法如表2所示。

表2 气相色谱仪进样系统毛细柱分流故障表现、成因及解决方法

2 气相色谱仪日常技术维护要点

2.1 加强日常检查

在气相色谱仪的日常维护中需要加强对气路和检测器的检查。首先，针对气路系统要重点检查空气与氢气的流量比，同时要检查气路系统中关键部件是否存在污染现象。此外，在点火中观察氢气压力，保证其维持在正常的水平，并检查进样器等气路内是否有泄漏、堵塞情况。其次，针对常用的氢火焰检测器要重点检查其喷嘴位置，保证喷嘴与极化极圈高度相适应。同时，检查收集极绝缘情况。此外，检查检测器污染情况，必要时可采取高温老化措施。

2.2 做好部件维护

在气相色谱仪日常维护中需要定期维护的主要部件包括气路管路、进样口、进样针、检测器和色谱柱。气路管路需要使用前后检查管气密性，如有漏气或堵塞及时更换相应的耗材。进样口需要定期检查隔垫、玻璃衬管、密封圈分流平板以及捕集阱等，根据实际使用情况进行清洁、维护或更换相应耗材，以保证进样口洁净度和密封性。定期检查进样器，用有机溶剂清洗进样针的内壁，在进行清洗时注意检查进样针推杆是否可以平滑移动、检查取液是否有气泡、检查针头是否弯曲或堵塞和检查有机溶剂被推出针头的形态，以确保使用干净完好的进样针。在对检测器进行清洗时，可将检测器加热至最高使用温度，以便清除污染。若检测器污染程度较低，可采用蒸汽清洗。此外，如果在上述两种方法下检测器仍有污染物残留，则需要利用相似相容原理，选择与污染物化学成分相似的溶剂清除污染物，需要注意的是，检测器可清洗的部件在溶剂中浸泡的时间不超过20min，可多次反复浸泡达到有效清除的效果。为在实际使用时达到最佳的柱效，色谱柱的维护在于正确安装色谱柱、正确老化色谱柱以及正确保存色谱柱。

3 结束语

气相色谱仪常见故障包括气路系统故障和进样系统故障。不同类型的故障具体现象不同，需要不断总结故障经验、记录相关故障数据才能有效缩短故障排除时间。同时，日常维护与保养是预防气相色谱仪故障的有效手段，因此需要掌握气相色谱仪日常维护工作要点，使用新技术、新设备对潜在故障进行全面识别，并保证气相色谱仪保存空间环境的适宜，定期对仪器进行清洗除尘，有效利用色谱数据处理工作站功能，继而保证气相色谱仪分离有效性及数据分析准确性。